[发明专利]一种二硫代钨酸铵的制备方法

权利要求书

1.一种二硫代钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

将一定量的硫化铵溶液加入到钨的化合物中，控制W/S摩尔比＝1/2～2.5，反应温度为室温～100℃，反应时间为0.5小时～5小时，在反应过程中抽真空或往反应液中鼓入惰性气体的方式将反应过程中产生的氨气从反应液中排出，并往反应液中加入适量铵盐，冷却至室温，并静置结晶0.5～24小时，最后过滤、用溶剂洗涤后再经室温干燥制得高纯度二硫代钨酸铵，以钨的化合物计，二硫代钨酸铵的产率为98％或以上；

其中所述钨的化合物为钨酸盐或三氧化钨；所述的硫化铵是硫化铵成品或按照硫化铵制备方法直接制备出的硫化铵；所述钨的化合物和所述反应结束后加入的铵盐的摩尔比为：W/NH₄＝1/0.5～10。

2.根据权利要求1所述的二硫代钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述的钨酸盐为偏钨酸铵、钨酸锂、钨酸钠、钨酸钾、钨酸铷、钨酸铯和钨酸钫中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的二硫代钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述的铵盐是醋酸铵、硝酸铵、亚硝酸铵、硫酸铵、硫酸氢铵、亚硫酸铵、硫代硫酸铵、硫氰酸铵、磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵、碳酸铵、碳酸氢铵、氟化铵、氯化铵、溴化铵和碘化铵中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的二硫代钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述的铵盐是醋酸铵。

5.根据权利要求1所述的二硫代钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述钨的化合物和硫化铵溶液的摩尔比为：W/S＝1/2～2.2。

6.根据权利要求1所述的二硫代钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为40～60℃。

7.根据权利要求1所述的二硫代钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述的反应时间为1～2小时。

8.根据权利要求1所述的二硫代钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述钨的化合物和反应结束后加入铵盐的摩尔比为：W/NH₄＝1/1～2。

9.根据权利要求1所述的二硫代钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体是氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氡气；所述洗涤溶剂是水、甲醇、乙醇、乙二醇、石油醚、正己烷、四氢呋喃和甲苯中的一种或多种。