[发明专利]一种聚苯胺涂层螺旋搅拌棒及其制备方法与应用有效
申请号: | 201610115424.1 | 申请日: | 2016-03-01 |
公开(公告)号: | CN105727591B | 公开(公告)日: | 2017-11-10 |
发明(设计)人: | 胡斌;范文莹;酉琳娜;何蔓;陈贝贝 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | B01D15/10 | 分类号: | B01D15/10;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/32;G01N1/34;G01N30/06 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222 | 代理人: | 程欣 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 涂层 螺旋 搅拌 及其 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明属于分析化学样品前处理技术领域,涉及一种吸附型萃取搅拌棒,具体涉及一种聚苯胺涂层螺旋搅拌棒及其制备方法与应用。
背景技术
搅拌棒吸附萃取技术(SBSE)(Baltussen E.,Sandra P.,David F.,Cramers C.Journal of Microcolumn Separations,1999,11(10):737-747)作为一种新型的样品前处理技术,具有微型化、操作简便、成本低廉、萃取效率高等特点。SBSE是在固相微萃取(SPME)的基础上发展而来的,与SPME相比,它避免了使用搅拌磁子造成的竞争吸附,较大的涂层体积增强了对目标分析物的萃取富集能力,具有更高的萃取效率,因而被广泛的应用于环境、食品及生物样品分析中。然而搅拌棒设备的发展较为缓慢,目前应用较多的是基于玻璃毛细管载体的搅拌棒,因而发展便于涂层制备、保护涂层不受磨损的新型搅拌棒吸附萃取装置是目前SBSE的主要发展趋势之一。
由于不锈钢弹簧廉价易得,其表面可以通过物理粘附、化学键合或者电化学反应等方式涂覆功能涂层,相比玻璃搅拌棒有更多的涂层涂覆方式可以选择,适用范围广。Zhang WP等(Zhang,W.,Z.Zhang,et al.(2014)."Covalent immobilization of graphene onto stainless steel wire for jacket-free stir bar sorptive extraction."Journal of Chromatography A 1351:12-20)先用多巴胺将不锈钢丝表面功能化,然后通过层层生长方式将石墨烯化学键合在不锈钢丝表面,制备了一种不锈钢丝搅拌棒用于土壤和食物样品中的多环芳烃分析。以上不锈钢材料的应用充分地体现出了其作为一种搅拌棒载体在样品前处理中的潜力。由于玻璃搅拌棒存在制备过程繁琐、玻璃毛细管易破碎、稳定性较差、可选择的涂层涂覆方式较少等问题,需要选择合适的载体用于涂层搅拌棒的制备。螺旋状的不锈钢弹簧载体价廉易得,无需载体制备过程,可在搅拌器中自行进行搅拌,目前还没有不锈钢载体搅拌棒在搅拌棒吸附萃取技术的应用报道。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种以不锈钢弹簧为载体的螺旋搅拌棒;该搅拌棒可以克服目前玻璃毛细管载体搅拌棒的一些不足,具有制备简单、环境友好、萃取效率高、机械性能好等优点。
本发明的另一目的在于提供聚苯胺溶胶凝胶涂层螺旋搅拌棒的制备方法,该方法采用溶胶凝胶法制备了聚苯胺涂层,将聚苯胺粉末与PDMS溶胶混合均匀,通过溶胶凝胶反应形成的三维网络结构将聚苯胺材料固定在弹簧空腔。该弹簧载体上的涂层负载量相对于玻璃毛细管载体更大,因而具有更高的萃取效率,此外,弹簧的保护避免了涂层与萃取瓶壁的摩擦损失,大大延长了涂层使用寿命。
本发明的再一目的在于提供上述聚苯胺溶胶凝胶涂层螺旋搅拌棒的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种聚苯胺涂层螺旋搅拌棒,包括不锈钢弹簧和涂覆在不锈钢弹簧表面的吸附萃取涂层;所述吸附萃取层的材料为聚苯胺。
所述不锈钢弹簧弹簧丝的直径为2mm。
所述不锈钢弹簧外径为2mm,不锈钢弹簧长度为10mm。
上述的聚苯胺涂层螺旋搅拌棒的制备方法,步骤如下:(1)弹簧的预处理:将不锈钢弹簧用甲醇超声清洗,置于烘箱烘干备用;
(2)聚苯胺溶胶的制备:将羟基聚二甲基硅氧烷、二氯甲烷、四乙氧基硅烷、聚甲基氢硅氧烷和三氟乙酸混匀后,超声处理制得溶胶;
(3)聚苯胺涂层螺旋搅拌棒的制备:将预处理后的螺旋搅拌棒浸入聚苯胺溶胶中进行涂覆,取出后置于烘箱中老化,得到聚苯胺涂层螺旋搅拌棒。
所述步骤(2)中所述的聚苯胺溶胶的制备方法为:依次加入20mg聚苯胺、100μL羟基聚二甲基硅氧烷、100μL二氯甲烷、100μL四乙氧基硅烷、30μL聚甲基氢硅氧烷和100μL、95%三氟乙酸,涡旋混匀后超声反应20min制得溶胶。
所述步骤(3)中所述的老化条件为60℃条件下老化12h。
所述步骤(3)中制备得到聚苯胺涂层螺旋搅拌棒后,再用甲醇超声清洗20min。
上述的聚苯胺涂层螺旋搅拌棒在雌激素的萃取分析中以及其他方式螺旋搅拌棒制备的应用。
本发明具有如下优点和效果:
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