[发明专利]一种提高三氟丙酮回收率的方法

说明书

本发明提供了一种提高1,1,1‑三氟丙酮回收率的方法，先使1,1,1‑三氟丙酮尾气和有机溶剂充分混合，再经精馏操作得到。本发明提供的方法，能够实现尾气中1,1,1‑三氟丙酮与乙烯和二氧化碳的高效分离，具有1,1,1‑三氟丙酮回收率高、能耗低和设备投资少的特点。

技术领域

本发明涉及一种提高1,1,1-三氟丙酮回收率的方法，特别涉及一种提高1,1,1-三氟丙酮工业尾气中1,1,1-三氟丙酮回收率的方法。

背景技术

1,1,1-三氟丙酮，英文名1,1,1-trifluoroacetone，分子式CF₃COCH₃，沸点21.9℃，熔点-78℃，是一种无色、极易挥发的可燃性液体，具有氯仿的气味，不溶于水，广泛应用于农药、医药和功能材料领域。

对于1,1,1-三氟丙酮的生产，工业上一般以4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯为原料，在酸催化下，发生脱羧反应生产1,1,1三氟丙酮，经精馏后能够得到纯度≥99.0％的三氟丙酮。在生产过程，由于生产大量副产乙烯和二氧化碳，极易挥发的三氟丙酮会被二氧化碳从反应体系中带出，没有及时冷凝就进入尾气系统，从而造成反应收率下降，尾气排放不达标。

对于1,1,1-三氟丙酮尾气中1,1,1-三氟丙酮的回收一般采用二次冷凝的方法进行，需要尽可能地降低冷媒的温度并尽可能地加大冷凝器的换热面积。此方法不仅使能耗提高、设备投资增大，而且1,1,1-三氟丙酮的回收率不高，大约有10％左右的三氟丙酮不能被彻底冷凝回收。

因此，有希望对提高1,1,1-三氟丙酮回收率的方法作进一步改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高1,1,1-三氟丙酮回收率的方法，能够实现尾气中1,1,1-三氟丙酮与乙烯和二氧化碳的高效分离，具有1,1,1-三氟丙酮回收率高、能耗低和设备投资少的特点。

本发明采用如下技术方案：

一种提高1,1,1-三氟丙酮回收率的方法，所述方法包括：

(1)使1,1,1-三氟丙酮尾气和有机溶剂充分混合，且所述有机溶剂的沸点高于1,1,1-三氟丙酮；

(2)将步骤(1)得到的物料进行精馏，精馏温度为30～110℃，得到1,1,1-三氟丙酮。

本发明使用的有机溶剂，其沸点需高于1,1,1-三氟丙酮。优选的是，所述有机溶剂选自甲酸酯、卤代甲酸酯、乙酸酯、卤代乙酸酯、丙酸酯、卤代丙酸酯、苯和被卤素、烷基或卤代烷基取代的苯中的至少一种。所述卤代甲酸酯，即被选自氟、氯、溴或碘取代的甲酸酯。所述卤代乙酸酯，即被选自氟、氯、溴或碘取代的乙酸酯。所述卤代丙酸酯，即被选自氟、氯、溴或碘取代的丙酸酯。被卤素、烷基或卤代烷基取代的苯，即苯环上被卤素、烷基或卤代烷基取代的苯，所述卤素选自氟、氯、溴或碘，所述卤代烷基为被选自氟、氯、溴或碘取代的烷基。进一步优选的是，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、三氟乙酸乙酯、甲苯和氟苯中的至少一种。更进一步优选的是，所述有机溶剂优选自乙酸乙酯和三氟乙酸乙酯中的至少一种。

本发明使用的有机溶剂的用量，与尾气中1,1,1-三氟丙酮的含量有关。优选的是，所述有机溶剂的用量与1,1,1-三氟丙酮的摩尔配比为5～25:1。进一步优选的是，所述有机溶剂的用量与1,1,1-三氟丙酮优选的摩尔配比为10～15:1。

本发明提供的方法中，步骤(1)1,1,1-三氟丙酮尾气和有机溶剂充分混合时，优选的混合温度为-10～25℃。进一步优选的是，所述混合温度为0～10℃。

本发明提供的方法中，步骤(2)精馏时，精馏温度为30～110℃。优选的是，所述精馏温度为30～70℃。

本发明提供的方法中，经精馏后的釜液，在冷却至室温后，能够重新用于吸收1,1,1-三氟丙酮。