[发明专利]一种高温聚酰亚胺热缩管及其制备方法

权利要求书

1.一种高温聚酰亚胺热缩管的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤一、将4,4'-二氨基二苯醚和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯加入到非质子极性溶剂中，再在氮气气氛下搅拌至完全溶解，得到二胺共混溶液；所述的二胺的物质的量与非质子极性溶剂的体积比为0.05mol：100mL～150mL；所述的4,4'-二氨基二苯醚和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的摩尔比为1：9-9：1；

步骤二、将4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐溶解到非质子极性溶剂中，得到二酐溶液；所述的二酐物质的量与非质子极性溶剂的体积比为0.05mol：80mL～150mL；

步骤三、将二酐溶液分3-10次加入到二胺溶液中，再在室温、氮气气氛和搅拌速度为300r/min～800r/min的条件下聚合反应5h～30h，得到聚酰胺酸溶液；所述的二酐溶液中4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐与二胺溶液中4,4'-二氨基二苯醚和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物摩尔比为1:1；

步骤四、将聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再将真空干燥箱以1℃/min～2℃/min的升温速率从室温升温至70℃～90℃，再在70℃～90℃下保温2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从70℃～90℃升温至150℃～170℃，再在150℃～170℃下保温2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从150℃～170℃升温至190℃～210℃，再在190℃～210℃下保温2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从190℃～210℃升温至230℃～260℃，再在230℃～260℃下保温1h～2h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从230℃～260℃升温至280℃～300℃，再在280℃～300℃下保温1h～2h，完成热酰亚胺化，再使真空干燥箱冷却，得到含有聚酰亚胺薄膜的玻璃板；

步骤五、将含有聚酰亚胺薄膜的玻璃板放入到蒸馏水中，使聚酰亚胺薄膜从玻璃板上脱落，再使用蒸馏水将聚酰亚胺薄膜冲洗干净，得到形状记忆无规共聚聚酰亚胺薄膜；

步骤六、将形状记忆无规共聚聚酰亚胺薄膜溶解到非质子极性溶剂中，得到形状记忆无规共聚聚酰亚胺溶液；将形状记忆无规共聚聚酰亚胺溶液倒入到玻璃管中，再将玻璃管放入到温度为150℃～200℃中干燥，得到含有形状记忆无规共聚聚酰亚胺管的玻璃管；所述的形状记忆无规共聚聚酰亚胺溶液中形状记忆无规共聚聚酰亚胺的质量分数为5％～15％；

步骤七、将含有形状记忆无规共聚聚酰亚胺管的玻璃管放入到蒸馏水中，再使形状记忆无规共聚聚酰亚胺管从玻璃管中脱落，再将形状记忆无规共聚聚酰亚胺管干燥，得到高温聚酰亚胺热缩管。

2.根据权利要求1所述的一种高温聚酰亚胺热缩管的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

3.根据权利要求1所述的一种高温聚酰亚胺热缩管的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

4.根据权利要求1所述的一种高温聚酰亚胺热缩管的制备方法，其特征在于，步骤六中所述的非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

5.根据权利要求1所述的一种高温聚酰亚胺热缩管的制备方法，其特征在于，步骤四中将聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再将真空干燥箱以1℃/min～2℃/min的升温速率从室温升温至80℃～90℃，再在80℃～90℃下保温2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从80℃～90℃升温至150℃～170℃，再在150℃～170℃下保温2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从150℃～170℃升温至190℃～210℃，再在190℃～210℃下保温2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从190℃～210℃升温至230℃～260℃，再在230℃～260℃下保温1h～2h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从230℃～260℃升温至280℃～290℃，再在280℃～290℃下保温1h～2h，完成热酰亚胺化，再使真空干燥箱冷却。

6.根据权利要求1-5任一项制备方法制备的一种高温聚酰亚胺热缩管，其特征在于，采用形状记忆无规共聚聚酰亚胺材料，形状记忆无规共聚聚酰亚胺分子式如下：

m＝5-28，n＝6-25。