[发明专利]一种3,5-二-O-酰化白藜芦醇的合成方法在审
申请号: | 201610116161.6 | 申请日: | 2016-03-01 |
公开(公告)号: | CN105601508A | 公开(公告)日: | 2016-05-25 |
发明(设计)人: | 张奕华;刘婧超;黄张建;李文龙;徐进宜;彭司勋 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C07C67/03 | 分类号: | C07C67/03;C07C69/18 |
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地址: | 211198 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酰化白 藜芦 合成 方法 | ||
1.一种3,5-二-O-酰化白藜芦醇的制备方法,其特征在于,以白藜芦醇和三-O-酰化白 藜芦醇为反应原料,在缚酸剂存在下,在极性非质子性溶剂体系中,通过分子间的酰基转移 法制备3,5-二-O-酰化白藜芦醇,所述3,5-二-O-酰化白藜芦醇结构式如下所示:
其中R为C1-C10的烷基。
2.根据权利要求1所述的一种3,5-二-O-酰化白藜芦醇的制备方法,其特征是,所述R为 C1-C4的烷基。
3.根据权利要求1所述的一种3,5-二-O-酰化白藜芦醇的制备方法,其特征是,所述R 为-CH3或-CH2CH3。
4.根据权利要求1所述的一种3,5-二-O-酰化白藜芦醇的制备方法,其特征是,所述三- O-酰化白藜芦醇为白藜芦醇三乙酸酯或白藜芦醇三丙酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种3,5-二-O-酰化白藜芦醇的制备方法,其特征是,所述缚 酸剂为NaHCO3、Na2CO3、KHCO3、K2CO3、NaOH、三乙胺、N,N-二异丙基乙胺或咪唑。
6.根据权利要求1所述的一种3,5-二-O-酰化白藜芦醇的制备方法,其特征是,所述极 性非质子性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、 乙腈或丙酮。
7.根据权利要求1所述的一种3,5-二-O-酰化白藜芦醇的制备方法,其特征是,该方法 包括下列步骤:
(1)取等当量的白藜芦醇和三-O-酰化白藜芦醇,溶解于适量的极性非质子性溶剂中, 加入等当量的缚酸剂;室温条件下搅拌反应,利用薄层层析检测反应进程;反应结束后,将 反应液倾倒入1NHCl中,乙酸乙酯萃取,蒸馏水洗涤,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥后, 抽滤,滤液旋蒸制样;
(2)用硅胶柱层析法分离纯化,洗脱剂选择二氯甲烷/甲醇体系;收集目标组分,旋干得 目标化合物3,5-二-O-酰化白藜芦醇。
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