[发明专利]一种硫代钨酸铵的制备方法有效
| 申请号： | 201610116226.7 | 申请日： | 2016-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN105668635B | 公开（公告）日： | 2017-11-03 |
| 发明（设计）人： | 于海斌;彭雪峰;张尚强;王帅;侯洁苹;南军;张玉婷;张景成;张国辉;朱金剑;肖寒;宋国良;耿姗 | 申请（专利权）人： | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院有限公司;中海油能源发展股份有限公司 |
| 主分类号： | C01G41/00 | 分类号： | C01G41/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100010 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫代钨酸铵 制备 方法 | ||
1.一种硫代钨酸铵的制备方法，其特征在于，将钨的化合物和固体硫化剂按照一定的W/S摩尔比在水溶液中混合反应0.5小时～5小时，在反应过程中以抽真空或往反应液中鼓入氮气或惰性气体的方式将反应过程中产生的氨气从反应液中排出，促进反应平衡向产物硫代钨酸铵方向移动，并往反应液中加入适量铵盐，冷却至室温静置结晶0.5～24小时，最后过滤、用溶剂洗涤后，室温干燥制得硫代钨酸铵；其中，硫代钨酸铵是二硫代钨酸铵、三硫代钨酸铵或四硫代钨酸铵，所述钨的化合物为钨酸盐或三氧化钨，反应温度为室温～100℃，所述钨的化合物和反应结束后加入铵盐的摩尔比为：W/NH4＝1/0.5～10。
2.根据权利要求1所述的硫代钼酸铵的制备方法，其特征在于，所述的硫代钼酸铵为二硫代钨酸铵时，所述的Mo/S摩尔比为1/2～2.5。
3.根据权利要求1所述的硫代钼酸铵的制备方法，其特征在于，所述的硫代钼酸铵为三硫代钨酸铵时，所述的Mo/S摩尔比为1/3～3.5。
4.根据权利要求1所述的硫代钼酸铵的制备方法，其特征在于，所述的硫代钼酸铵为四硫代钨酸铵时，所述的Mo/S摩尔比为1/4～8。
5.根据权利要求1所述的硫代钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述的钨酸盐为偏钨酸铵、钨酸锂、钨酸钠、钨酸钾、钨酸铷、钨酸铯和钨酸钫中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的硫代钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述的固体硫化剂为是五硫化二磷、硫化钡、硫氢化钡、硫化锂、硫化钠、硫化钾、硫化铷、硫化铯、硫氢化锂、硫氢化钠、硫氢化钾、硫氢化铷、硫氢化铯、硫代甲酰胺、硫氰酸铵、硫脲、氨基硫脲和烃基硫脲中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的硫代钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体是氦气、氖气或氩气；过滤时使用的洗涤溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇、石油醚、正己烷、四氢呋喃和甲苯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的硫代钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述的铵盐是醋酸铵、硝酸铵、亚硝酸铵、硫酸铵、硫酸氢铵、亚硫酸铵、硫代硫酸铵、硫氰酸铵、磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵、碳酸铵、碳酸氢铵、氟化铵、氯化铵、溴化铵和碘化铵中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的硫代钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述的铵盐为醋酸铵。
10.根据权利要求1所述的硫代钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述钨的化合物和反应结束后加入铵盐的摩尔比为：W/NH4＝1/1～2。
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