[发明专利]直流脉冲法快速制备荧光碳量子点的方法

说明书

技术领域

本发明属于荧光碳量子点制备技术领域，特别是涉及电化学法制备荧光碳量子点的方法。

背景技术

荧光碳量子点一般指的是尺寸小于10nm，具有准球形的结构，能稳定发光的一种纳米碳。由于其原材料资源丰富和廉价，且具有优异的水溶性，化学惰性，低毒性，易官能团化和抗光漂白能力，因此碳量子点在荧光传感，生物成像，有机光伏，有机发光二极管，光催化等领域得到良好的应用。已开发的合成碳量子点的方法，有通过化学的方法，将小分子前驱体转化为纳米尺寸的碳量子点，这类方法主要包括电弧放电法，激光刻蚀法，水热法，化学氧化法等，这类方法实验条件要求严格，成本较高，工艺复杂；另外还有通过物理或化学方法，将大尺寸的碳材料通过氧化，刻蚀得到小尺寸的碳量子点，这类方法有热解法，微波法，燃烧法，溶液化学法等，这类实验大多需要严格的后处理工艺，生产周期长，不利于大规模生产。

目前，有报道采用电化学法制备碳量子点，如荧光纳米碳点的电化学制备及其在生化分析中的应用[D]，邓建辉，湖南师范大学硕士学位论文,2015，报道了在氢氧化钠溶液中，以石墨为电极制备了荧光碳量子点，电解时间约为3小时，后续的透析时间约为72小时，从所用时间来看，该方法后期处理比较繁琐。

发明内容

为了解决电化学法后处理过程需要透析，其时间长，后处理工艺繁琐的技术问题，本发明采用直流脉冲电源，在去离子水中，以石墨碳棒为碳源制备荧光碳量子点，该方法制备工艺简单，方便快速。

使用电导率小于10μS/cm水做电解液，如果水的电导率大的话，为了进一步净化所得到的碳量子点溶液，后续处理同样需要进行透析等繁琐的操作。本发明以石墨碳棒为碳源，采用直流脉冲的方法制备荧光碳量子点，包括以下步骤，具体操作如下：取电导率小于10μS/cm的去离子水，将石墨电极置于去离子水中，在常温下采用直流脉冲电源进行电解约24小时，将所得到的电解液过滤，即得到所需的碳量子点溶液。

进一步的，直流脉冲电源所施加的电压为50～1000V，频率为50～500Hz，占空比为5％～95％。

更进一步的优选条件是，所选的电压为100～500V，频率为100～400Hz，占空比为20％～50％。

更进一步的，以直径为0.5cm的石墨电极为正负极，正负极间距离为5cm。

发明的有益效果：本发明制备方法工艺简单，生产周期短，无需后处理，电解过后的溶液仅需过滤，不要透析，制得的碳量子点在水中有较好的水溶性和分散性，化学稳定性和生物相容性好。且本发明由于采用脉冲直流电源，即便在电极上施加很高的电压，也不至于出现电极上的副反应而影响碳量子点的制备。该碳量子点可在荧光传感，光催化，有机光伏等领域得到广泛的应用。

附图说明

图1：实施例2中，碳量子点的荧光光谱；

图2：实施例2和对比例中碳量子点比较图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做详细说明，实施例给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1-8

取350ml的去离子水置于500ml的烧杯中，以直径为0.5cm的石墨电极为正负极，正负极间距离为5cm，采用直流脉冲电源进行电解24小时，直流脉冲电源所施加的条件如表1所示，过滤电解液后即可得到具有荧光的碳量子点。

表1制备碳量子点的实施例