[发明专利]一种改性石墨烯远红外纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纤维材料领域，特别涉及一种改性石墨烯远红外纤维的制备方法。

背景技术

远红外保健织物是近年来新兴的一种功能纺织品，它具有保暖升温、保健等功能。远 红外保健整理织物可用来开发保健蓄热产品、医疗用品等，如内衣、贴身保暖服，床罩、 床单、毛毯等床上用品，坐垫、护膝、腰带、抗菌防臭保健鞋袜和电热制品等。

石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。是一种只有一个碳原子厚度的 二维材料。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫， 成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯，而证实它可以单独存在。石墨烯是为世上电阻率 最小的材料。因其电阻率极低，电子迁移的速度极快，因此被期待可用来发展更薄、导电 速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体，也适 合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。

自从石墨烯2004年被发现以来，其作为一种新型碳材料立即引起了科学界的极大关 注。石墨烯的二维层状结构使其具有优异的阻燃效应，如片层阻隔效应等，能够延缓热量 的传递、热解产物的扩散、逸出。此外，石墨烯是已知的机械强度最高的物质且具备化学 性能稳定等优点，在聚合物中添加少量的石墨烯便可将聚合物的力学性能提高许多。

如中国专利公开号CN103469328A，公开日：2013.12.25，发明创造名称：远红外纤维 的生产方法，该申请公开了一种远红外纤维的生产方法，包括如下步骤：1)远红外母粒 制备：将远红外超细微粉与纤维基料掺混、干燥，加入聚合物助纺剂，进入螺旋挤出机 熔融共混挤出，造粒，得到远红外母粒；2)远红外纤维生产：将远红外母粒和纤维切 片共混后，经纺丝、卷绕、拉伸后形成远红外纤维；然而，由于与母料为简单混溶，导致 结合度不够，耐久性差。

重楼属植物是一类极具药用价值的植物，全世界共有24种，我国拥有19种，其中西 南各省区种类和资源极为丰富。现有技术中将重楼广泛应用于医药领域，然而重楼提取物 改性石墨烯，以彻底解决再生聚酯纤维力学性能差的问题，鲜有报道。

发明内容

本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种改性石墨烯增强阻燃再生聚酯 短纤维的制备方法，以进一步提高现有的再生聚酯纤维力学性。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种改性石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)重楼提取物的制备

将重楼的干燥根茎粉碎，用75～85％乙醇热回流提取，合并提取液，浓缩至无醇味，依 次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，分别得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物 和正丁醇萃取物；(b)步骤(a)中乙酸乙酯萃取物用大孔树脂除杂，先用50％乙醇洗脱5 个柱体积，再用无水乙醇洗脱6个柱体积，收集无水乙醇洗脱液，减压浓缩得无水乙醇洗 脱物浸膏；(c)步骤(b)中无水乙醇洗脱浸膏用正相硅胶分离，依次用体积比为80:1、45:1、 25:1、10:1和1:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱得到5个组分；(d)步骤(c)中的组分4用 正相硅胶进一步分离，依次用体积比为15:1、10:1和5:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱得到3 个组分；(e)步骤(d)中的组分2用十八烷基硅烷键合的反相硅胶分离，用体积百分浓度 为75％的甲醇水溶液等度洗脱，收集8-12个柱体积洗脱液，洗脱液减压浓缩得到重楼提取 物。

(2)重楼提取物改性的石墨烯制备

超声作用下，将步骤(1)获得的重楼提取物乙醇溶液滴加石墨烯溶液中，重楼提取物 与石墨烯的质量比为1:1-10，温度：15-80℃，时间：30min-120min，超声结束后，将重楼 提取物和石墨烯的混合物与表面活性剂按照1-5:1的质量混合，超声分散、机械搅拌、减压 除乙醇溶剂，得到重楼提取物改性的石墨烯。

(3)称取重楼提取物改性的石墨烯和纤维母粒原料进行混合干燥；干燥在真空转鼓干 燥机中进行，借助真空系统将水分随空气一起抽除，干燥温度为90-140℃；

(4)干燥后的原料在螺杆挤出机作用下熔融后的熔体经熔体泵送至均质除杂搅拌器中 进行均一化除杂处理，熔体在均质除杂搅拌器的停留时间为10min-25min；