[发明专利]一种γ‑氨基丁酸的提取方法有效
申请号: | 201610118573.3 | 申请日: | 2016-03-02 |
公开(公告)号: | CN105669480B | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 袁永雷;丁金国;黄臻辉;狄颖峰 | 申请(专利权)人: | 上海上药第一生化药业有限公司 |
主分类号: | C07C229/08 | 分类号: | C07C229/08;C07C227/40 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所31283 | 代理人: | 薛琦,尹若元 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 丁酸 提取 方法 | ||
1.一种γ-氨基丁酸的提取方法,其包括下述步骤:
(1)将瓜蒌皮粗提取液上阳离子交换树脂柱,用水洗涤,然后用氨水作为洗脱剂进行洗脱,将洗脱液浓缩干燥得到固体;
(2)将步骤(1)中的固体用常压正相柱纯化,先用体积比为二氯甲烷:甲醇=1:1作为洗脱剂进行洗脱,然后用体积比为二氯甲烷:甲醇=1:(2~3)作为洗脱剂进行洗脱,分段接收3~5个柱体积的洗脱液,将检测只有一个斑点的洗脱液合并,浓缩得到粗品;
(3)将步骤(2)中的粗品用常压正相柱纯化,先用体积比为二氯甲烷:甲醇=1:1作为洗脱剂进行洗脱,然后用体积比为二氯甲烷:甲醇=1:(2~3)作为洗脱剂进行洗脱,分段接收3~5个柱体积的洗脱液,将检测只有一个斑点的洗脱液合并,浓缩即得到γ-氨基丁酸纯品;
步骤(1)中所述的瓜蒌皮粗提取液通过下述步骤制得:将瓜蒌皮与水混合后,常压下回流提取3~4次,合并提取液;减压浓缩,加入质量百分比浓度为90%~95%的乙醇,加至乙醇质量百分比为70%~75%,静置,过滤,取上清液即得瓜蒌皮粗提取液;
步骤(2)中,常压正相柱的型号如下:直径为2~3cm、长度为40~50cm;
步骤(3)中,常压正相柱的型号如下:直径为0.7~0.8cm、长度为20~30cm。
2.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述的减压浓缩为减压浓缩至瓜蒌皮的原料重量的0.75~1倍。
3.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,步骤(1)中所述的阳离子交换树脂为购自于上海树脂厂的732型强酸性阳离子交换树脂;
和/或,步骤(1)中所述的水为去离子水。
4.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,步骤(1)中所述的洗脱的流速为200~250mL/min;
和/或,步骤(1)中所述的氨水的浓度为1~2mol/L。
5.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,步骤(2)与步骤(3)中,所述的二氯甲烷:甲醇=1:1作为洗脱剂的用量以检测黄酮苷类条带完全洗脱下来为止。
6.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,步骤(2)中,常压正相柱的填料为200~300目硅胶,所述的硅胶的用量为所述的固体重量的20~30倍。
7.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的检测采用薄层层析法进行检测。
8.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,步骤(3)中,常压正相柱的填料为200~300目硅胶,所述的硅胶的用量为所述的粗品重量的40~60倍。
9.如权利要求1所述的提取方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的检测采用薄层层析法进行检测。
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