[发明专利]一种高羟值桐油多元醇及其制备方法有效
申请号: | 201610119887.5 | 申请日: | 2016-03-03 |
公开(公告)号: | CN107151211B | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 李澜鹏;白富栋;李政;乔凯;王领民 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C07C67/31 | 分类号: | C07C67/31;C07C69/675;C08G18/66;C08G18/36 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高羟值 桐油 多元 及其 制备 方法 | ||
1.一种高羟值桐油多元醇的制备方法,其特征在于包括如下内容:
(1)将桐油、羧酸、酸催化剂、羟基化试剂按比例混合,所述的羟基化试剂是油溶性脂肪酸,所述的油溶性脂肪酸选自C6-C12的直链或支链的饱和脂肪酸中的一种或几种,所述的羧酸是甲酸或乙酸,所述酸催化剂是硫酸、磷酸、盐酸、磺酸型离子交换树脂中的一种或几种,并升温至35-45℃;在剧烈搅拌下滴加过氧化氢溶液,控制滴加速度使反应温度维持在40-65℃,滴加完毕后,维持反应温度3-5h;反应结束后静置分层,分离出水相,再经中和、水洗、减压干燥,得到桐油多元醇;(2)将步骤(1)制得的桐油多元醇和胺解剂按比例混合,在碱催化剂作用下进行胺解反应,制得高羟值桐油多元醇。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)控制羧酸与桐油的质量比为0.05:1-0.3:1。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述酸催化剂用量为桐油质量的0.01%-1.0%。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的羟基化试剂用量为桐油质量的0.1-0.5倍。
5.按照权利要求1或4所述的方法,其特征在于:所述的油溶性脂肪酸为正己酸、正庚酸、正辛酸、异己酸、异庚酸或异辛酸。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述过氧化氢溶液的浓度为20wt%-60wt%,用量为桐油质量0.4-0.8倍。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述中和反应使用浓度为5wt%-20wt%的碳酸氢钠水溶液中和;水洗温度为50-80℃;减压蒸馏是在压力1000-3000Pa,温度60-120℃条件下除去体系中的羟基化试剂和残余水分,使产品水分含量小于0.1wt%。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的胺解反应的具体过程为:将步骤(1)制得的桐油多元醇和胺解剂按比例混合,在氮气保护下逐步升温至80-100℃,并加入碱催化剂;然后在剧烈搅拌下升温至110-150℃,维持反应温度4-8h,结束反应,得到高羟值桐油多元醇。
9.按照权利要求1或8所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的胺解剂为具有-NH结构的有机醇胺类化合物,用量为步骤(1)桐油多元醇质量的0.05-0.2倍。
10.按照权利要求9所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的胺解剂为二乙醇胺。
11.按照权利要求1或8所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述碱催化剂为甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化锂中的一种,碱催化剂用量为步骤(1)桐油多元醇质量的0.05%-0.5%。
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