[发明专利]一种低羟值桐油多元醇及其制备方法

权利要求书

1.一种低羟值桐油多元醇的制备方法，其特征在于包括如下内容：（1）将桐油、羧酸、催化剂、羟基化试剂按比例混合，并升温至35-45℃；所述的羧酸是甲酸或乙酸；所述的羟基化试剂是油溶性脂肪酸，所述的油溶性脂肪酸选自C₆-C₁₂的直链或支链的饱和脂肪酸中的一种或几种；在剧烈搅拌条件下滴加过氧化氢溶液，控制滴加速度使反应温度维持在40-65℃，滴加完毕后，维持反应温度3-5小时；反应结束后静置分层，分离出水相，再经中和，水洗，减压蒸馏，得到桐油多元醇；（2）将步骤（1）制得的桐油多元醇与碱性催化剂按比例混合，升温至90-140℃后，加入环氧化物进行聚合反应，反应结束后经酸中和、水洗、减压蒸馏，得到低羟值桐油多元醇。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）控制羧酸与桐油的质量比为0.05:1-0.3:1。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的催化剂为无机酸、尿素或金属离子负载型阳离子交换树脂催化剂。

4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的无机酸催化剂是硫酸、磷酸或盐酸中的一种或几种，用量为桐油质量的0.01%-1.0%；采用尿素催化剂时，用量为桐油质量的0.1%-2.0%；采用金属离子负载型阳离子交换树脂催化剂中，基体阳离子交换树脂为大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，负载的金属离子选自Al³⁺、Fe³⁺、Fe²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺、Sn⁴⁺、Ni²⁺、Co³⁺中的一种或几种，金属离子负载量占催化剂质量的0.5%-3%，催化剂用量为桐油质量的5%-15%。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的油溶性脂肪酸用量为桐油质量的0.1-0.5倍。

6.按照权利要求1或5所述的方法，其特征在于：所述的油溶性脂肪酸为正己酸、正庚酸、正辛酸、异己酸、异庚酸或异辛酸。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述过氧化氢溶液的浓度为20wt%-60wt%，用量为桐油质量0.4-0.8倍。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述中和反应使用浓度为5wt%-20wt%的碳酸氢钠溶液；水洗温度为50-80℃；减压蒸馏是在压力1000-3000Pa，温度60-120℃条件下除去体系中的羟基化试剂和残余水分，使产品水分含量小于0.1wt%。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的反应过程是在在氮气保护下逐步升温至90-140℃后，在5-10h内加入环氧化物，恒温反应2-6h，结束反应。

10.按照权利要求1或9所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述碱性催化剂为碱金属的氧化物或氢氧化物，所述碱金属为锂、钠、钾、铷、铯或钫。

11.按照权利要求10所述的方法，其特征在于：所述碱性催化剂为氧化锂、氧化钠、氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种或几种，催化剂用量为桐油多元醇质量的0.1%-1.0%。

12.按照权利要求1或9所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述环氧化物是环氧丙烷、环氧乙烷、环氧丁烷中的一种或几种，用量为桐油多元醇质量的2.0-5.0倍。

13.按照权利要求1或9所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述酸中和使用浓度为5wt%-20wt%的磷酸水溶液中和；水洗温度为50-80℃；减压蒸馏是在压力1000-3000Pa，温度60-120℃条件下除去体系中的残余水分，使产品水分含量小于0.1wt%。