[发明专利]柑橘皮中果胶和多酚的提取方法有效
申请号: | 201610120042.8 | 申请日: | 2016-03-03 |
公开(公告)号: | CN105754014B | 公开(公告)日: | 2017-04-19 |
发明(设计)人: | 单杨;李高阳;丁胜华;刘伟;付复华;苏东林 | 申请(专利权)人: | 湖南省农产品加工研究所 |
主分类号: | C08B37/06 | 分类号: | C08B37/06;A61K36/752;A61P35/00;A61P3/10;A61P9/00 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙)43008 | 代理人: | 赵洪,黄丽 |
地址: | 410125*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 柑橘 果胶 提取 方法 | ||
1.一种柑橘皮中果胶和多酚的提取方法,其特征在于,所述提取方法包括以下步骤:
(1)粉碎:将柑橘皮进行粉碎,得到柑橘皮颗粒;
(2)亚临界水萃取:以亚临界水为萃取溶剂,对步骤(1)所得柑橘皮颗粒进行萃取,萃取压力控制在5MPa~10MPa,萃取温度控制在100℃~180℃,萃取后冷却;
(3)离心:将步骤(2)冷却后所得渣液进行离心,收集上清液;
(4)超滤分离:采用超滤膜对步骤(3)所得上清液进行超滤分离浓缩,超滤的压力控制在0.1MPa~0.3MPa,分别收集浓缩液和滤液,浓缩液用于制备果胶,滤液用于制备多酚;
(5)柑橘果胶的制备-醇沉:向步骤(4)所得浓缩液中加醇并搅拌,静止沉淀后,过滤收集沉淀物,经干燥后,得到柑橘果胶;
(6)柑橘多酚的制备-吸附洗脱:将步骤(4)所得滤液送至装有树脂的层析柱进行吸附,吸附结束后,先用水洗脱,然后用乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,经浓缩和干燥后,得到柑橘多酚;
所述步骤(2)中的亚临界水与所述步骤(1)中的柑橘皮干基的用量之比为5mL~25mL∶1g;
所述步骤(2)中,所述萃取为动态萃取,萃取时的搅拌转速控制在30rpm~300rpm,萃取时间为3min~15min;所述亚临界水萃取过程是在密闭容器中、氮气保护下进行。
2.根据权利要求1所述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述超滤膜为内压式中空纤维超滤膜,所述超滤膜的分子截留量为3000u~20000u。
3.根据权利要求1或2所述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法,其特征在于,所述步骤(5)中,所述醇为乙醇,所述浓缩液加乙醇所得混合液中乙醇终体积浓度为80%~95%;所述静止沉淀的温度为4℃~6℃,所述静止沉淀的时间为24h~30h;所述干燥为真空干燥,所述干燥的温度为40℃~65℃。
4.根据权利要求1或2所述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法,其特征在于,所述步骤(6)中,所述树脂为吸附树脂,所述吸附树脂为AB-8弱极性吸附树脂或D101大孔吸附树脂;所述树脂的质量为所述滤液质量的0.6%~1.2%;所述用水洗脱是采用3~8倍柱床体积的去离子水洗脱;所述用乙醇洗脱是采用5~8倍柱床体积的乙醇进行洗脱;所述浓缩为40℃~60℃蒸馏浓缩,所述干燥为冷冻干燥。
5.根据权利要求1或2所述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述离心是在常温下进行,所述离心的速度为4000×g~6000×g,所述离心的时间为10min~15min。
6.根据权利要求1或2所述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法,其特征在于,所述步骤(5)中,得到柑橘果胶后,回收醇并循环使用;所述步骤(6)中,得到柑橘多酚后,回收乙醇并循环使用。
7.根据权利要求1或2所述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述柑橘皮为湿柑橘皮或干燥后的柑橘皮;所述柑橘皮为湿柑橘皮时,粉碎后的柑橘皮颗粒粒径为0.5mm~2mm;所述柑橘皮为干燥后的柑橘皮时,粉碎后的柑橘皮颗粒粒径为0.03mm~0.3mm。
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