[发明专利]一种制备乙氧基甲氧基甲烷的方法

说明书

一种制备乙氧基甲氧基甲烷的方法，涉及一种化学剂制备方法，所述方法以二甲氧基甲烷和乙醇为原料，在温度和压力下，以液体酸及负载型固体酸为催化剂，制备乙氧基甲氧基甲烷；液体酸催化剂为硫酸，盐酸，硝酸，氢氟酸一种或多种无机酸；硫酸催化剂的质量分数在0～98 %，盐酸催化剂为含0～38 %氯化氢的水溶液，硝酸催化剂的质量分数在0～95 %，氢氟酸催化剂的质量分数在0～55 %；反应温度为0～160 ℃，反应压力为0.1～10.0 MPa；填充气为惰性气体，氩气，氦气，二氧化碳，氮气中的一种或者混合气。该方法产物较为单一，选择性高，所需原料廉价易得，且整个流程操作简单，不产生任何污染环境的化学物质，属于环境友好型的工艺路径。

技术领域

本发明涉及一种制备化学剂的方法，特别是涉及一种制备乙氧基甲氧基甲烷的方法。

背景技术

乙氧基甲氧基甲烷（EMM），分子量90.12，沸点65.90 ℃，是一种重要的甲醇衍生物，既含有甲氧基又同时含有乙氧基，可以作为甲醇汽油助溶剂使用。

查阅SciFinder，以乙氧基甲氧基甲烷为产物，发现文献及专利中关于乙氧基甲氧基甲烷的合成方法的报道很少。

（1）甲醇、乙醇以及甲醛水溶液法：

专利CN102070416中报道了一种通过缩醛反应制备乙氧基甲氧基甲烷的方法，该方法以乙醇、甲醇以及30 %甲缩醛水溶液为原料，强酸性阳离子交换树脂Amberlyst 35为催化剂，在间歇式反应下，合成乙氧基甲氧基甲烷。

但该方法需要大量的CaCl₂除去混合产物中的水，而且得到的是甲缩醛、乙氧基甲氧基甲烷以及二乙氧基甲氧基甲烷的混合物，乙氧基甲氧基甲烷的产率从乙醇计算非常低。

（2）甲缩醛和二乙氧基甲烷法：

Rakhmankulov, I. L.等报道（Nekotor. Vopr. Issled. Razl. Khim. SistemFiz.-Khim. Metodami, Ashkhabad Pages55-7 Journal 1980）以甲缩醛和二乙氧基甲烷为反应原料，以乙酸甲酯为溶剂，合成乙氧基甲氧基甲烷，但该方法EMM收率较低，仅为10%。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备乙氧基甲氧基甲烷的方法，该方法产物较为单一，选择性高，具有良好的应用前景。而且该方法所需原料廉价易得，且整个流程操作简单，同时该方法不产生任何污染环境的化学物质，属于环境友好型的工艺路径。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种制备乙氧基甲氧基甲烷的方法，所述方法以二甲氧基甲烷和乙醇为原料，在温度和压力下，以液体酸及负载型固体酸为催化剂，制备乙氧基甲氧基甲烷；液体酸催化剂为硫酸，盐酸，硝酸，氢氟酸一种或多种无机酸；硫酸催化剂的质量分数在0～98 %，盐酸催化剂为含0～38 %氯化氢的水溶液，硝酸催化剂的质量分数在0～95 %，氢氟酸催化剂的质量分数在0～55 %；反应温度为0～160 ℃，反应压力为0.1～10.0 MPa；填充气为惰性气体，氩气，氦气，二氧化碳，氮气中的一种或者混合气；反应器为固定床或者釜式反应器；原料二甲氧基甲烷和乙醇摩尔比为1:1～5:1。

所述的一种制备乙氧基甲氧基甲烷的方法，所述负载型固体酸催化剂的载体为活性炭，二氧化硅，三氧化二铝，二氧化钛，二氧化锆，氧化钨，氧化铍的一种或多种。

所述的一种制备乙氧基甲氧基甲烷的方法，所述负载型固体酸催化剂以H₂SO₄/SiO₂为例制备方法如下：

（1）把二氧化硅放入马弗炉中500℃焙烧4小时，除去二氧化硅中吸附的水，取焙烧后的80 g二氧化硅作为载体；