[发明专利]一种分离富集大体积环境水样中苏丹红系列染色剂的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学样品前处理技术领域，特别涉及一种分离富集大体积环境水样中苏丹红系列染色剂的方法，该方法制备出一种萃取能力强、富集倍数高的高内相乳液聚合物整体柱，用于环境水样、土壤及其他复杂基体中苏丹红系列化学染色剂目标物的富集、分离和检测。

背景技术

苏丹红学名苏丹(Sudan)，共分为苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III和苏丹红IV。苏丹红是一种人工合成的亲脂性偶氮工业染料，被广泛用于如溶剂、油彩、机油、汽油、蜡的增色以及鞋、地板等染色增光方面。由于用苏丹红染色后的食品颜色非常鲜艳且不易褪色，能引起人们强烈的食欲，一些不法食品企业把苏丹红添加到辣椒粉、辣椒油、红豆腐，红心禽蛋等食品中。在多项体外致突变试验和动物致癌试验中发现苏丹红具有致突变性和致癌性。因此，世界卫生组织、国际癌症研究中心及中国、欧盟、美国等国家都对各种样品中苏丹红的含量有严格的限制。因此，如何高灵敏准确监测水体、土壤、食品等样品中的苏丹红，从而随时减少苏丹红对环境、食品等污染问题，成为世界各国人们密切关注的问题。

在分析复杂样品中苏丹红时，样品前处理技术是其中的关键之一。固相整体柱萃取技术是90年代兴起的一种新颖的样品前处理技术，集进样、萃取、浓缩功能于一体。整体柱材料是固相整体柱萃取技术发展的关键，目前的整体柱材料在复杂基体中痕量目标物的分离富集方面仍存在萃取能力小、柱容量有限等问题，尤其是对大体积样品中痕量目标物的分离分析仍面临很多的挑战。

高内相乳液聚合物具有孔径孔容积可调、交联度高、表面积大、表面易修饰等特点。与传统的聚合物整体柱合成方法相比，合成简单，稳定性好，聚合度可调等优点，作为载体在催化合成、药物释放、分离富集等方面显示重要的应用前景。高内相乳液聚合物在分离、富集及纯化方面展现了其特有的优势，已成为样品前处理技术中的研究前沿。

发明内容

本发明的目的是克服现有整体柱固相萃取技术萃取能力和萃取容量不够的局限性，提供一种分离富集大体积环境水样中苏丹红系列染色剂的方法。

具体步骤为：

(1)采用高内相乳液聚合技术合成具有亲水性的聚苯乙烯STY-二乙烯苯DVB-二甲基丙烯酸乙二醇酯EGDMA高内相乳液聚合整体柱，即STY/DVB/EGDMA polyHIPE整体柱。

(2)将500～1000mL的环境水样品在蠕动泵或高压泵的作用下以1～2mL/min的流速通过步骤(1)制得的STY/DVB/EGDMA polyHIPE整体柱，萃取并富集样品中存在的痕量苏丹红系列染色剂。

(3)采用体积百分比浓度为10％或20％的乙腈水溶液清洗STY/DVB/EGDMA polyHIPE整体柱，除去吸附力小的干扰物质，然后采用丙酮进行洗脱，收集洗脱液，再将收集的洗脱液干燥后用乙腈重溶后得到待测溶液，即完成了对环境水样中苏丹红系列染色剂的分离富集。

所述STY/DVB/EGDMA polyHIPE整体柱的具体制备步骤为：首先将STY、DVB、EGDMA和span80四种物质按照体积比为6:3:3:4加入到样品管中，混合均匀，组成有机相；配制2.4mg/mL的K₂S₂O₈水溶液，组成水相；将水相逐滴加入到有机相中，同时快速搅拌均匀，逐渐形成高内相乳液，其中加入的水相体积比为90～92％；取0.5mL制备好的高内相乳液，加入到5mL预填充有玻璃纤维丝且内表面粗糙的移液枪头锥形顶部内，填充密实并封口；置于干燥箱中于60℃下热聚合24小时，即制得STY/DVB/EGDMA polyHIPE整体柱。

本发明方法具有以下优点：

(1)本发明采用聚苯乙烯、二乙烯苯和二甲基丙烯酸乙二醇酯为单体，采用高内相乳液聚合技术制备并控制整体柱的孔径、网络交联度，STY/DVB/EGDMA polyHIPE整体柱疏松多孔，表面积大，吸附能力强。

(2)经过调控单体的比例，水相和有机相的体积比例，获得了吸附性强、稳定性高、流通性好的高内相乳液聚合物整体柱；对苏丹红及类似物具有高的萃取和富集能力，可应用于复杂水体样品中痕量苏丹红及其类似物的选择性萃取、富集、分离和分析；采用高效液相色谱-紫外光谱仪(HPLC-UV)方法进行定性定量分析，实现了大体积环境水样中苏丹红及类似物的高灵敏、超微量准确分析。

附图说明

图1是本发明STY/DVB/EGDMA polyHIPE整体柱制备过程及萃取富集过程示意图。