[发明专利]一种用于EDM的超细结构石墨及其制备方法有效
申请号: | 201610120488.0 | 申请日: | 2016-03-03 |
公开(公告)号: | CN105645397B | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 杨程;刘金平;王新华 | 申请(专利权)人: | 湖南省长宇新型炭材料有限公司 |
主分类号: | C01B32/205 | 分类号: | C01B32/205;B23H1/04;B23H1/06 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 杨斌 |
地址: | 410600 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超细结构 石墨 中间相炭微球 改质沥青 沥青焦 沥青 改性沥青 焦片 生坯 制备 焙烧 等静压成型 石墨化处理 混合物料 石墨产品 炭化处理 物料混合 添加量 粘结剂 质量比 超细 混捏 脱模 制片 填补 | ||
1.一种用于EDM的超细结构石墨的制备方法,其特征在于,所述用于EDM的超细结构石墨的主要原料为沥青中间相炭微球、沥青焦粉和粘结剂改质沥青;其中所述沥青中间相炭微球和沥青焦粉的质量比为9:1~7:3;改质沥青的添加量占原料总质量的6~16%;所述用于EDM的超细结构石墨的制备方法包括以下步骤:
(1)先将沥青焦粉与改质沥青进行混捏、制片、粉碎得到改性沥青焦片粉;
(2)将步骤(1)得到的改性沥青焦片粉与沥青中间相炭微球进行混合均匀然后粉碎,再将粉碎后的物料混合均匀并静置;
(3)将步骤(2)静置后的混合物料进行等静压成型,脱模后得到生坯样品;
(4)将步骤(3)得到的生坯样品静置后进行焙烧炭化处理;焙烧炭化处理过程分段进行,具体步骤为:(a)先以4.8~5.2℃/h的升温速率升温至198~202℃;(b)再以2.9~3.1℃/h的升温速率升温至309~401℃;(c)然后以1.4~1.6℃/h的升温速率升温至649~651℃;(d)再以1.9~2.1℃/h的升温速率升温至798~802℃;(e)再以4.8~5.2℃/h的升温速率升温至1008~1012℃;(f)最后以5℃/h的降温速率至60~80℃出炉,再自然冷却;
(5)将步骤(4)炭化处理的样品进行石墨化处理,即得到所述超细结构石墨;石墨化处理的过程具体为先将炭化后的样品均匀升温至1550~1850℃,保温2~5h,再均匀升温至2680~2820℃,最后以0.2~0.6℃/h的降温速率降至90℃出炉,自然冷却,即可得到超细结构石墨。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,等静压成型的过程为:先将混合料装入模具中压实并抽真空处理,再送入等静压机中,先以7~10MPa/min速率上升至150MPa,稳压3~5min,再以12~15MPa/min泄压速率泄压至70~90MPa,稳压3~5min;再以8~10MPa/min泄压速率泄压至20~40MPa,稳压2~5min;最后以8~10MPa/min泄压速率泄压至室压。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,混捏的具体过程为:将粒度为4.2~5.9微米的沥青焦粉置于真空捏合机,120~160℃敞开混合1~2h,然后加入160~190℃熔融状态的、软化点为105~115℃的改质沥青,关闭机盖,抽真空并混捏1~2h,其中捏合机正反转速控制在80~100r/min,混捏温度控制在170~190℃。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,最终得到的混合料破碎至粒度为9~10微米,混合料的挥发分质量占整个混合料质量的8wt%~20wt%。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中混合料的静置时间为3~5h;所述步骤(4)中的生坯样品静置时间为24~48h。
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