[发明专利]一种谷氨酸表面分子印迹聚合物硅胶微球的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610120545.5 申请日: 2016-03-03
公开(公告)号: CN105693960B 公开(公告)日: 2018-07-17
发明(设计)人: 胡小刚;陈时远 申请(专利权)人: 华南师范大学
主分类号: C08F292/00 分类号: C08F292/00;C08F220/56;C08F220/58
代理公司: 广州骏思知识产权代理有限公司 44425 代理人: 吴静芝
地址: 510006 广东省广州*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 微球 硅胶微球 表面分子印迹聚合物 谷氨酸 模板分子 制备 功能化硅胶 硅烷化硅胶 活化硅胶 表面硅烷化改性 分子印迹聚合物 功能化处理 选择性吸附 表面包覆 表面接枝 除杂处理 功能单体 聚合反应 在水环境 交联剂 浸泡法 双硫酯 稀盐酸 引发剂 包覆 混匀 解吸 吸附 洗脱
【说明书】:

发明公开了一种谷氨酸表面分子印迹聚合物硅胶微球的制备方法,包括步骤:采用稀盐酸浸泡法,对硅胶微球表面进行除杂处理,得到活化硅胶微球;对活化硅胶微球进行表面硅烷化改性,得到硅烷化硅胶微球;对硅烷化硅胶微球进行RAFT功能化处理,得到表面接枝双硫酯键的RAFT功能化硅胶微球;将模板分子、功能单体充分混匀,然后加入交联剂、引发剂以及RAFT功能化硅胶微球,使其发生聚合反应,得到表面包覆有模板分子的分子印迹聚合物硅胶微球;洗脱除去模板分子。本发明所述方法制备的表面分子印迹聚合物硅胶微球包覆均匀、性能稳定,并在水环境下对L‑谷氨酸选择性吸附,具有吸附/解吸时间短、操作简单的优点。

技术领域

本发明属于化学分析测试领域,尤其涉及一种谷氨酸表面分子印迹聚合物硅胶微球的制备方法。

背景技术

谷氨酸是构成蛋白质的一种必需氨基酸。其中L-谷氨酸是一种对人体很重要的氨基酸。在人体中,参与脑内蛋白和糖的代谢,促进氧化过程,同时,其能够与血液中的氨结合,生成无毒的谷酰胺,对于治疗肝昏迷以及严重肝功能不全具有较好的效果。同时,L-谷氨酸广泛存在于一些酿造食品中,对于改善食品的风味也具有很大的意义。

氨基酸传统的分析方法有离子交换色谱法、反相高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、电化学方法等。样品在测试前往往要进行前处理,传统的前处理方法有索氏提取法、加速溶剂萃取法、固相萃取法、超临界萃取法等。但这些方法普遍存在选择性差、基质干扰大、分离效率较低等问题,影响了氨基酸的筛选及定量分析。因此有必要寻找一种能高效选择性分离氨基酸的方法。

分子印迹技术作为一种良好的分离富集技术,在氨基酸的分析方面具有很强的应用潜力。分子印迹技术通过模仿生命体中分子识别过程,采用人工合成的方法合成出对目标分子具有识别能力的材料。与天然材料相比,人工合成的分子印迹聚合物具有价格低廉、选择性好、耐受物理化学环境能力强、可重复性使用等优点,这些都使分子印迹技术的应用得到了广泛的关注。将分子印迹技术应用于样品前处理,能够克服传统样品前处理方法存在的选择性差、基质干扰大、分离效率低等缺点,为样品前处理提供了极富潜力的发展新方向。

传统的分子印迹聚合物的制备方法有本体聚合、原位聚合、沉淀聚合、悬浮聚合,然而这些方法合成得到的分子印迹聚合物在使用都存在模板分子难洗脱、吸附耗时长、解吸困难等问题。表面印迹是通过化学或者物理作用,将印迹聚合物包覆在基底表面,这种技术很好的解决了传统分子印迹聚合物的缺点。因而现有技术中,科研人员将表面印迹技术应用于氨基酸的检测和分离。Ji Li等通过二甲基丙烯酸乙二醇酯与4-VP共聚交联,制备以四甲基铵天冬酰胺、L-天冬酰胺为模板的分子印迹聚合物核壳微球,所得到的印迹微球对L-天冬酰胺具有较好的萃取容量以及选择性(Ji Li,Xiao Ling Hu,Ping Guan,etal.Reactive&Functional Polymers,2015,88:8-15)。Glad等通过TRIM与MAA交联,制备了以叔丁羰氧基-L-苯丙氨酸为模板的分子印迹聚合物(Glad M,Reiohnldsson P,MosbachK.React,Polym.,1995,25:47-54)。

但现有技术中用于检测氨基酸的表面分子印迹聚合物的制备方法一般是将交联剂以及引发剂按一定比例加入到反应体系当中,再引发聚合。这种方法制得的表面印迹聚合物存在包覆不均匀、印迹物分子量分布广、性能不稳定等缺点。并且,现有技术中也没有通过表面分子印迹法制备L-谷氨酸分子印迹聚合物以实现对L-谷氨酸的分离检测。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺点和不足,提供一种谷氨酸表面分子印迹聚合物硅胶微球的制备方法,采用可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)制备微球,制得包覆均匀、印迹物分子量分布窄、性能稳定的分子印迹聚合物,并能够实现L-谷氨酸的选择性吸附,其具有吸附/解吸时间短、操作简单的优点。

本发明是通过以下技术方案实现的:一种谷氨酸表面分子印迹聚合物硅胶微球的制备方法,包括以下步骤:

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