[发明专利]一种盐酸甲氧那明的合成方法有效
申请号: | 201610121097.0 | 申请日: | 2016-03-03 |
公开(公告)号: | CN105669469B | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 史卫明;王小亮;戴文昌 | 申请(专利权)人: | 常州瑞明药业有限公司 |
主分类号: | C07C213/00 | 分类号: | C07C213/00;C07C213/02;C07C217/60;C07C249/02;C07C251/16 |
代理公司: | 常州知融专利代理事务所(普通合伙) 32302 | 代理人: | 路向南 |
地址: | 213000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种盐酸甲氧那明的合成方法,其特征在于:其步骤如下:
(1)合成邻甲氧基苯基肟:将邻甲氧基苯基丙酮、溶剂A加入反应釜中搅拌,在20~35℃下,通入一甲胺气,通气时间为11~13小时,监测邻甲氧基苯基丙酮含量低于5%后,停止反应,反应液不需要进一步处理,直接用于下一步反应;
(2)合成盐酸甲氧那明游离碱:降温至-8~-10℃,在步骤(1)的反应液中加入硼氢化钠或硼氢化钾,反应1~1.5小时,加入水破坏未反应的硼氢化钠或硼氢化钾,反应结束后,反应液分离纯化得到盐酸甲氧那明游离碱;
(3)合成盐酸甲氧那明:将步骤(2)中得到的盐酸甲氧那明游离碱溶于无水乙醇中,在0℃以下,加入盐酸/乙醇溶液调节pH =2~3,反应液分离纯化得到盐酸甲氧那明;
所述的盐酸甲氧那明的反应式如下所示:
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述溶剂A为甲醇,乙醇,乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:其中硼氢化钠或硼氢化钾的质量用量为邻甲氧基苯基丙酮的质量的0.18~0.2倍。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:在步骤(1)中,其中有机溶剂A的质量用量为邻甲氧基苯基丙酮的质量的3~3.5倍。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:在步骤(3)中,其中无水乙醇的质量用量为邻甲氧基苯基丙酮的质量的0.8~1倍。
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