[发明专利]一种固体芬顿催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201610121173.8 | 申请日: | 2016-03-03 |
公开(公告)号: | CN105772052B | 公开(公告)日: | 2018-03-13 |
发明(设计)人: | 胡春;吕来;张丽丽 | 申请(专利权)人: | 中国科学院生态环境研究中心 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C02F1/72 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司11245 | 代理人: | 关畅,王春霞 |
地址: | 100085*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种σ-表面铜-石墨化碳化氮络合物修饰的铜钴共掺杂介孔氧化铝固体芬顿催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)在水中加入葡萄糖和异丙醇铝,搅拌,得到溶液A;
(2)将铜盐和钴盐的水溶液逐滴加入溶液A中,搅拌,得到溶液B;
步骤(2)中,所述铜盐和钴盐的水溶液与所述溶液A的体积比为1:(9~10);所述铜盐和钴盐的水溶液中,以二水合氯化铜计,所述铜盐的质量体积浓度为0.04~0.06g/mL,以六水合氯化钴计,所述钴盐的质量体积浓度为0.03~0.05g/mL;
(3)将溶液B的pH值调节至5~5.5,搅拌,得到溶液C;将溶液C静置,经烘干和焙烧后得到固体D;
(4)将固体D加入尿素的水溶液中,得悬浮液E;将悬浮液E中的水分蒸发,得到固体F;将固体F烘干和焙烧后即可得到所述σ-表面铜-石墨化碳化氮络合物修饰的铜钴共掺杂介孔氧化铝固体芬顿催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,每100mL水中加入7~7.5g的葡萄糖和8.4g的异丙醇铝;和/或,
所述搅拌的转速为450~700转/分钟,时间为2~3小时。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述铜盐为氯化铜或硝酸铜,所述钴盐为氯化钴或硝酸钴;和/或,
所述搅拌的转速为450~700转/分钟,时间为0.5~1小时。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述搅拌在温度为45~50℃的条件下进行,转速为450~700转/分钟,时间为3~6小时;所述静置在温度为45~50℃的条件下进行,时间为8~12小时。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述烘干的温度为80~110℃,时间为8~12小时;所述焙烧的温度为600℃,时间为6小时。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述固体D与所述尿素的水溶液的质量体积比为1g:10mL;所述尿素的水溶液中,尿素的质量体积浓度为0.2~0.3g/mL;和/或,
所述蒸发在搅拌条件下进行,转速为450~700转/分钟,时间为4~6小时,温度为70~80℃。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述烘干的温度为80~100℃,时间为3~4小时;所述焙烧的温度为500~550℃,时间为2~3小时,升温速率为5~10℃/min。
8.权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备得到的σ-表面铜-石墨化碳化氮络合物修饰的铜钴共掺杂介孔氧化铝固体芬顿催化剂。
9.权利要求8所述的σ-表面铜-石墨化碳化氮络合物修饰的铜钴共掺杂介孔氧化铝固体芬顿催化剂在下述1)-3)中的至少一种的应用:
1)处理有机污染物;
2)提高有机污染物处理过程中芬顿反应体系中过氧化氢的有效利用率;
3)降低有机污染物处理过程中固体芬顿催化剂的金属释放量。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:所述有机污染物为苯、苯酚、间苯三酚、双酚A、2-氯苯酚、4-异丙基苯酚、布洛芬、苯妥英、苯海拉明、2,4-二氯苯氯乙酸、甲基橙、罗丹明B和亚甲基蓝中的任一种。
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