[发明专利]一种制备3,4‑二氢苯并[b][1,4]噁嗪衍生物的方法

权利要求书

1.一种制备3,4-二氢苯并[b][1,4]噁嗪衍生物的方法，包括下述步骤：

以B(C₆F₅)₃为催化剂，在氢气存在下，使式II所示苯并[b][1,4]噁嗪发生还原反应，得到式I所示3,4-二氢苯并[b][1,4]噁嗪；

上述式I和式II中，R₁为C1-C6烷基、氯原子和溴原子中的任意一种；

R₂选自萘基、取代或未取代的苯基和噻吩基中的任意一种；

所述取代的苯基中，取代基的取代位为邻位、间位和对位中的任意一个或两个，所述取代基独立地选自苯基、C1-C6烷氧基、氟原子和氯原子。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法中，所述还原反应在有机溶剂中进行，所述有机溶剂为甲苯。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：在所述还原反应中，氢气的压力为20-25bar；

所述反应的温度为45℃-55℃，时间为5-7小时。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法中，催化剂B(C₆F₅)₃与式II所示化合物的摩尔比为1：(20～40)。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：在由所述有机溶剂、催化剂和式II所示化合物组成的混合液中，所述式II所示化合物的摩尔浓度为1.0-3.0摩尔/升。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包括如下步骤：在所述还原反应结束之后进行柱层析得到式I所示3,4-二氢苯并[b][1,4]噁嗪的步骤。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述柱层析中，所用层析柱的规格为直径20cm×高200cm；所用柱填料为200-300目的硅胶；装柱溶剂为石油醚；洗脱剂为：体积比为1：10-20的乙酸乙酯和石油醚的混合液；洗脱剂的流速为10-15mL/min。