[发明专利]负载型杂多酸催化剂制备二乙氧基甲烷的方法

权利要求书

1.负载型杂多酸催化剂制备二乙氧基甲烷的方法，其特征在于，所述方法如下：在200mL高压反应釜中加入原料二甲氧基甲烷和乙醇的物质的量比值为1:4以及3 g 质量分数为33%H₃PW₁₂O₄₀/SiO₂负载型杂多酸催化剂，在室温条件下用N₂在1.0 MPa条件下置换釜内的空气三次，使釜内剩余的空气含量低于0.1 %，并再次通入2.0 MPa N₂，静置30 min，用于反应釜测漏，确保装置不漏气后排空釜内气体；在确保不漏气的条件下，常压下进行加热升温，反应釜搅拌速度500 转/分，反应温度120 ℃，反应压力3.0 MPa，反应时间6小时即可；

所述33%H₃PW₁₂O₄₀/SiO₂负载型杂多酸催化剂的制备方法为：用浓度为33质量百分数的磷钨酸水溶液，以SiO₂为载体，浸渍液体积与孔容相近，将两者混合均匀后常温静置10 h得到催化剂样品，将样品120 ℃烘干，350 ℃焙烧4 h制得质量分数为33%H₃PW₁₂O₄₀/SiO₂催化剂。

2.负载型杂多酸催化剂制备二乙氧基甲烷的方法，其特征在于，所述方法如下：在200mL高压反应釜中加入30 g二甲氧基甲烷，40 g乙醇，3 g 质量分数为33%H₃PW₁₂O₄₀/SiO₂负载型杂多酸催化剂，在室温条件下用N₂在1.0 MPa条件下置换釜内的空气三次，使釜内剩余的空气含量低于0.1 %，并再次通入2.0 MPa N₂，静置30 min，用于反应釜测漏，确保装置不漏气后排空釜内气体；在确保不漏气的条件下，常压下进行加热升温，反应釜搅拌速度500转/分，反应时间6小时，反应压力3.0 MPa，反应温度为160 ℃即可；

所述33%H₃PW₁₂O₄₀/SiO₂负载型杂多酸催化剂的制备方法为：用浓度为33质量百分数的磷钨酸水溶液，以SiO₂为载体，浸渍液体积与孔容相近，将两者混合均匀后常温静置10 h得到催化剂样品，将样品120 ℃烘干，350 ℃焙烧4 h制得质量分数为33%H₃PW₁₂O₄₀/SiO₂催化剂。

3.负载型杂多酸催化剂制备二乙氧基甲烷的方法，其特征在于，所述方法如下：在200mL高压反应釜中加入30 g二甲氧基甲烷，40 g乙醇，3 g 质量分数为33%H₃PW₁₂O₄₀/SiO₂催化剂，在室温条件下用N₂在1.0 MPa条件下置换釜内的空气三次，使釜内剩余的空气含量低于0.1 %，并再次通入2.0 MPa N₂，静置30 min，用于反应釜测漏，确保装置不漏气后排空釜内气体；在确保不漏气的条件下，进行加热升温，反应温度为120 ℃，反应釜搅拌速度500 转/分，反应时间6小时，在压力为10.0 MPa下进行反应即可；

所述33%H₃PW₁₂O₄₀/SiO₂负载型杂多酸催化剂的制备方法为：用浓度为33质量百分数的磷钨酸水溶液，以SiO₂为载体，浸渍液体积与孔容相近，将两者混合均匀后常温静置10 h得到催化剂样品，将样品120 ℃烘干，350 ℃焙烧4 h制得质量分数为33%H₃PW₁₂O₄₀/SiO₂催化剂。