[发明专利]锂电池负极材料二氧化硅/二氧化钛复合气凝胶的制备

权利要求书

1.锂电池负极材料二氧化硅/二氧化钛复合气凝胶的制备，其特征在于，该制备方法包 括以下几个步骤：

(1)将硅酯、钛酯和溶剂混合溶液（溶液A）和乙醇/水混合溶液（溶液B）搅拌下混合均 匀，并通过盐酸调节PH值得到完全澄清透明的前驱体溶液C；

(2)将碱溶液缓慢滴加上述前驱体溶液C，并控制PH值得到二氧化硅/二氧化钛复合水 溶胶；

(3)所得二氧化硅/二氧化钛复合水溶胶静置至生成凝胶，将凝胶在一定温度和溶剂 下陈化，然后将样品进行超临界流体干燥，即得到二氧化硅/二氧化钛复合气凝胶；

(4)首先按上述步骤(1)、(2)和(3)制备二氧化硅气凝胶，然后将二氧化硅气凝胶加入 钛酯、乙醇和去离子水的混合溶液中，通过控制PH值调节钛酯水解的速度，使生成的二氧化 钛均匀沉积在二氧化硅气凝胶上形成二氧化硅/二氧化钛复合气凝胶。

2.二氧化硅/二氧化钛复合气凝胶在锂离子电池负极材料中的应用，其特征在于，用二 氧化硅/二氧化钛复合气凝胶作为锂离子电池研究电极材料，添加导电剂和粘结剂调浆涂 布，以锂片作为对电极，组装得到扣式电池。

3.根据权利要求1所述二氧化硅/二氧化钛复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述 步骤（1）中硅酯为正硅酸乙酯、偏硅酸丁酯、三甲基硅酯、三异丙基丙烯酸硅酯、其溶液的摩 尔浓度为0.63～1.18mol/L，（1）和（4）中钛酯为钛酸正丁酯、对钛酸二甲酯、偏钛酸丁酯、 钛酸丙酯、钛酸异丙酯，其溶液的摩尔浓度为0.57～1.28mol/L。

4.根据权利要求1所述二氧化硅/二氧化钛复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述 步骤（1）中溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、四氢呋喃、水、及其混合溶液。

5.根据权利要求1所述二氧化硅/二氧化钛复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述 步骤（2）中用到的碱为氢氧化钠和氨水。

6.根据权利要求1所述二氧化硅/二氧化钛复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述 步骤（2）和（4）中PH值为7-11，步骤（3）中陈化时间为3-7天，陈化温度为5-30⁰C。

7.根据权利要求1所述二氧化硅/二氧化钛复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述 步骤（3）中二氧化硅/二氧化钛复合气凝胶中二氧化硅和二氧化钛的质量比为0.2-5。

8.根据权利要求1所述二氧化硅/二氧化钛复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述 步骤（3）中所述的二氧化硅/二氧化钛复合气凝胶的孔隙率为89～96%、孔径为14～ 55nm、密度为3.6～289kg/m³、比表面积为188～950m³/g、组成三维网络结构的胶体颗粒直 径为1～50nm。

9.根据权利要求2所述二氧化硅/二氧化钛复合气凝胶在锂离子电池负极材料中的应 用，其特征在于，利用喷涂方式将浆料喷涂到铜箔上，活性材料厚度为100～150μm。

10.根据权利要求2所述二氧化硅/二氧化钛复合气凝胶在锂离子电池负极材料中的 应用，其特征在于，复合二氧化硅气凝胶作为锂离子电池负极材料，500次循环后充放电比 容量为270mAh/g，容量可以保持在71.4%。