[发明专利]二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法有效
申请号: | 201610122039.X | 申请日: | 2014-11-05 |
公开(公告)号: | CN105669508A | 公开(公告)日: | 2016-06-15 |
发明(设计)人: | 连千荣;赵奕玲 | 申请(专利权)人: | 宁波硫华聚合物有限公司 |
主分类号: | C07C333/16 | 分类号: | C07C333/16;C08L23/16;C08L91/06;C08L23/08;C08K5/39 |
代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 11105 | 代理人: | 贾静环 |
地址: | 315033 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙基 二硫代 氨基 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法,包括:
a.粉碎金属碲得到平均粒径小于30微米的碲粉;
b.以强酸:碲粉为10-18:1的摩尔比加入强酸,充分反应;
c.进一步以10-18:1的摩尔比加入碱溶液;
d.控制溶液的pH值在10-14,搅拌0.5-3小时;
e.加入二乙基二硫代氨基甲酸钠,调整溶液的pH在7-10范围内,反 应得到二乙基二硫代氨基甲酸碲。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述强酸选自硫酸、硝酸和盐酸。
3.根据权利要求2所述的方法,其中所述强酸的浓度为96%-98%重量。
4.根据权利要求1所述的方法,其中所述碱溶液中的碱选自氢氧化钠、 氢氧化钾和碳酸钠。
5.根据权利要求4所述的方法,其中所述碱溶液的浓度为6%-8%重量。
6.根据权利要求1所述的方法,其中步骤b和步骤c的温度为40~70℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其中所述加入强酸是滴加强酸,所述加 入碱溶液是滴加碱溶液。
8.根据权利要求1所述的方法,其中步骤d得到含有可溶性碲酸盐的溶 液。
9.根据权利要求8所述的方法,其中步骤e中,将步骤d得到的含有可 溶性碲酸盐的溶液通过滴加的方式加入含有二乙基二硫代氨基甲酸钠的溶 液中。
10.根据权利要求1所述的方法,其中所述步骤e的反应温度为20-40℃。
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