[发明专利]一种制备星型聚羧酸系减水剂的方法有效
申请号: | 201610122451.1 | 申请日: | 2016-03-03 |
公开(公告)号: | CN105669912B | 公开(公告)日: | 2018-03-13 |
发明(设计)人: | 钱珊珊;张岭;丁蓓;王毅;姜海东;郑春扬 | 申请(专利权)人: | 江苏中铁奥莱特新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F290/06;C08F220/06;C08F222/06;C08F220/02;C08F228/02;C08F212/14;C08F220/58;C08F2/38;C04B24/32 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司32218 | 代理人: | 徐冬涛,袁正英 |
地址: | 210048 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 星型聚 羧酸 水剂 方法 | ||
1.一种制备星型聚羧酸系减水剂的方法,其具体步骤如下:
1)星型RAFT链转移剂的制备:将含多醇羟基的有机分子与含羧基的链转移剂在催化剂作用下,在0~25℃进行酯化反应10~24h,得到星型RAFT链转移剂;其中含多醇羟基的有机分子、含羧基的链转移剂与催化剂的摩尔比为1:(3~8):(0.03~0.05);
2)星型聚羧酸减水剂的制备:将步骤1)制得的星型RAFT链转移剂、不饱和酸类小单体、不饱和大单体和引发剂,在60~90℃下反应3~5h,加碱调整pH值为6~7,即得到星型聚羧酸减水剂;其中所述星型RAFT链转移剂、不饱和酸类小单体、不饱和大单体和引发剂的摩尔比为1:(100~300):(200~600):(0.1~0.5)。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)中所述的含多醇羟基的有机分子为3-甲基-1,3,5-戊三醇、1,2,5-戊三醇、1,2,3-戊三醇、三羟甲基甲烷、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、1,2,6-己三醇、甘油、1,2,4-丁三醇、1,2,7-庚三醇、季戊四醇、双季戊四醇或三季戊四醇的一种或两种以上组合。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)中所述的含羧基的链转移剂为十二烷基三硫代异丁酸、4-氰基-4-(十二烷基硫烷基硫代羰基)硫烷基戊酸、4-氰基戊酸二硫代苯甲酸或二硫代苯甲酸的一种或两种以上组合。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)中所述的催化剂为DMAP、DCC-DMAP、EDC-DMAP、三氟甲基磺酸钪、氧化单丁基锡、对甲基苯磺酸或浓硫酸的一种或两种以上组合。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤2)中所述的不饱和酸类小单体为丙烯酸、马来酸酐、富马酸、甲基丙烯酸、丙烯酸钠、甲基丙烯酸钠、甲氧基丙烯酸钾、烯丙基磺酸钠、乙烯基苯磺酸钠、甲基烯丙基磺酸钠、甲氧基烯丙基磺酸钠、烯丙基磺酸钾、苯乙烯磺酸钾、乙烯基磺酸钾、甲基烯丙基磺酸钾、甲基烯丙氧基磺酸钾、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯酸钾或甲氧基丙烯酸的一种或几种组合。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤2)中所述的不饱和大单体为烯丙基聚乙二醇、甲基烯丙基聚乙二醇、3-甲基-3-丁烯-1-聚乙二醇、2-甲基烯丙基聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯或聚乙二醇甲基丙烯酸酯的一种或两种以上组合;其分子量为300~8000g/mol。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤2)中所述的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰或过硫酸钾的一种或几种组合。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤2)中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙。
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