[发明专利]羟丙甲纤维素的绿色生产方法有效
申请号: | 201610122501.6 | 申请日: | 2016-03-04 |
公开(公告)号: | CN107129540B | 公开(公告)日: | 2019-11-01 |
发明(设计)人: | 沈小红 | 申请(专利权)人: | 浙江中维药业股份有限公司 |
主分类号: | C08B11/193 | 分类号: | C08B11/193;C08B1/08;C08B11/20 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 赵卫康 |
地址: | 313000 浙江省湖*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟丙甲 纤维素 绿色 生产 方法 | ||
1.羟丙甲纤维素的绿色生产方法,包括以下步骤:
1)、预处理:通过开棉机将精制棉破碎成直径为1-3厘米的精制棉块,然后进入粉碎机,经高速剪切粉碎成60-100目的精制棉粉;
2)、碱化:粉碎后的精制棉粉在8-10倍甲苯-异丙醇-水的混合溶剂的分散体系中,和碱发生碱化作用,生成具有反应活性的碱纤维素;
3)、醚化:碱纤维素和环氧丙烷、氯甲烷发生醚化反应;
4)、中和:反应结束后,用酸来中和剩余的碱;
5)、脱溶:将中和后的混合体系排放入脱溶釜中,排放开始时即开启脱溶釜的强化搅拌,边搅拌边加顶部热水,热水的加入量是溶剂体积的0.6~1.0倍,连续搅拌10分钟以上,然后静止20分钟以上,形成固液气三相;
通过搅拌结构进行强化搅拌,所述强化搅拌是在脱溶釜的搅拌轴上增设一级桨叶,并使用连接杆将上下桨叶连接起来形成的框式结构;
将大部分的液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排放回收,液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排出后,导入到分水槽罐中,而后经静止分层,将水排放;
再将部分的液态溶剂和气态溶剂经蒸馏途径回收;
6)、后处理:脱溶后的混合物经过卧式沉降离心机,离心分离,再经过造粒、干燥、混合、包装成为最终产品。
2.根据权利要求1所述的羟丙甲纤维素的绿色生产方法,其特征在于:步骤5)中,热水加入后,要防止温度低于100℃。
3.根据权利要求1所述的羟丙甲纤维素的绿色生产方法,其特征在于:步骤5)中,溶剂排放前,需先打开气动阀,再开视镜上方球阀。
4.根据权利要求1所述的羟丙甲纤维素的绿色生产方法,其特征在于:步骤5)中,溶剂排放时,要先开溶剂管阀门,用一小部分溶剂反冲排放管及气动阀,适当静止一下。
5.根据权利要求1所述的羟丙甲纤维素的绿色生产方法,其特征在于:步骤5)中,溶剂排放时,启动溶剂泵,再少许打开溶剂管球阀,观察视镜中回收溶剂的状况,溶剂澄清透明的,则逐渐开大溶剂管球阀,加大溶剂回收速度。
6.根据权利要求1所述的羟丙甲纤维素的绿色生产方法,其特征在于:步骤5)中,溶剂排放完成时,关停溶剂泵,再用少量高位槽溶剂适当反冲溶剂排放管和气动阀,然后关闭各阀门。
7.根据权利要求1所述的羟丙甲纤维素的绿色生产方法,其特征在于:步骤5)中,溶剂排放时,若溶剂不透明,含有大量物料,且连续不断的,则必须及时终止溶剂排放,关阀门和停溶剂泵,然后用少量高位槽溶剂适当反冲,再适当静止一段时间,再做排放。
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