[发明专利]一种胍类有机磁性离子液体的合成方法及其用于构建磁性双水相体系

权利要求书

1.一种有机磁性离子液体，其结构特征符合以下通式：

式中，R₁为H原子或者碳原子数n＝2～5的直链烷基。

2.权利要求1所述R₁为H原子的离子液体制备方法，其特征在于：

步骤1：4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(4-OH-tempo)溶解于氯仿中，使体系保持在冰浴条件下，搅拌的同时，以缓慢滴加的方式将与4-OH-tempo等摩尔量的氯磺酸加入氯仿溶液中，此时体系开始析出固体；常温下持续搅拌12小时以上，减压蒸发；用二氯甲烷洗涤固体产物后，减压蒸发除掉有机溶剂，得到tempo-OSO₃H，真空干燥保存；

步骤2：将与tempo-OSO₃H等摩尔量的1,1,3,3-四甲基胍(TMG)溶于乙醇/丙酮，与tempo-OSO₃H的乙醇/丙酮溶液混合搅拌，减压蒸发除去有机溶液，得到红色粘稠状液体，即为最终产物，真空干燥保存。

3.权利要求1所述R₁为碳原子数为2～5直链烷基的离子液体制备方法，其特征在于：

步骤1：4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物加入氯仿中使其溶解，并使体系保持在冰浴条件下；在搅拌条件下以缓慢滴加的方式将等摩尔量的氯磺酸加入溶液，此时体系开始析出固体；体系常温下持续搅拌12小时以上，减压蒸发；用二氯甲烷洗涤固体产物后，减压蒸发除掉有机溶剂，将其溶于乙醇/丙酮，加入等摩尔量的NaOH乙醇溶液，减压蒸发得到固体，将粗产物溶于丙酮中重结晶得到tempo-OSO₃Na，过滤得产品，真空干燥保存；

步骤2：将1,1,3,3-四甲基胍(TMG)溶于乙醇中，加入等摩尔量氯代烷或溴代烷，在65～80℃下搅拌反应12～24小时；减压蒸发除去有机溶剂；粗产物用氯仿洗涤，减压蒸发得到[C_nTMG]Br/[C_nTMG]Cl(n＝2～5)；

步骤3：称取等摩尔量的tempo-OSO₃Na与[C_nTMG]Br/[C_nTMG]Cl(n＝2～5)，溶于无水丙酮中，立即出现大量沉淀，常温下搅拌2～5小时，减压抽滤，用氯仿洗涤，减压蒸发除去有机溶剂，得到红色或深红色粘稠状液体即为终产物，真空干燥保存。

4.权利要求1所述离子液体用于构建磁性双水相体系的方法，其特征在于：将适量离子液体溶于水中，加入足够形成双水相所需质量的一种无机盐，这些无机盐是磷酸钾、磷酸氢二钾、碳酸钾、硫酸钠、碳酸钠和硫酸铵；富含离子液体的水相以分散相的形式在溶液中析出，连续水相中含有较少的离子液体。

5.权利要求4所述磁性双水相体系在外加磁场的辅助下分相的方法，其特征在于：磁性双水相体系形成后，将磁铁靠近吸引磁性离子液体小液滴使之从分散状态汇聚到靠近磁铁之处，同时朝上缓慢移动磁铁，最终富含离子液体分散相在磁力的吸引下迅速聚集于上层，很快实现与原来连续相的相分离。