[发明专利]一种聚己内酰胺用三氧化二锑复配阻燃母粒及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于阻燃材料技术领域，具体涉及一种聚己内酰胺用三氧化二锑复配阻燃母粒及其制备方法。

背景技术

聚己内酰胺是由单体己内酰胺经开环聚合反应生成的线型聚酰胺，因具有唚NH(CH2)5CO重复单元结构，抗拉强度和耐磨性优异，有弹性，主要用于制造合成纤维，也可用作工程塑料。由于尼龙6(PA6)含有氨基，燃烧分解时会释放少量惰性气体，因此其燃烧过程较为缓慢，具有一定阻燃性能，但要达到V-0级或氧指数要达30％以上必须得进行阻燃改性。然而当前氧化锑阻燃PA6通常采用直接添加氧化锑粉末的方式进行阻燃，阻燃效果差，发烟量大，且由于分散不均和界面熔接不良导致氧化锑等无机粉体添加后对PA6复合材料的机械性能影响较大，严重制约着氧化锑在PA6聚合物中的应用。针对无机粉体在树脂中难分散和难融合的问题，行业内常采用复配改性或母粒化处理的方式进行改善。

目前，国内已开发了一些含氧化锑的阻燃母料，但是这些阻燃母粒多数是需添加卤素阻燃剂进行协同增效的阻燃母粒，或单纯添加氧化锑制作成的母粒，如：专利《一种三氧化二锑母粒的制造方法》(专利号：CN200710000830.4)公开了一种以三氧化二锑粉体、载体、分散剂和偶联剂为原料，经改性、挤出、造粒、筛分、干燥等过程制备三氧化二锑母粒的方法；以及专利《一种三氧化二锑母粒及其制备方法》(专利号：CN201110429778.0)公开了一种以纳米三氧化二锑、载体、改性乙撑双脂肪酸酰胺为原料的三氧化二锑母粒。另外，国内也有部分无卤聚己内酰胺相关的阻燃母粒的专利，如专利《尼龙6用复合环保阻燃剂及尼龙6阻燃塑料》(专利号201210411329.8)公开了一种以三甲硅基膦酸二甲酯、氰尿酸三聚氰胺、三氧化二锑、偏硼酸钡为主要阻燃成分的尼龙6阻燃塑料，该专利产品虽有较好的阻燃性能，且不含卤素，但配方成分中引入了有毒有害成分，燃烧分解后对大气和水质造成一定的污染。

经查询，以三氧化二锑为主要阻燃剂的尼龙阻燃母粒或锑系复配阻燃母料的研究开发较少，通过对传统三氧化二锑产品进行细化、改性、复配等优化设计，是锑系阻燃剂未来发展的一个趋势。并且阻燃母粒的个性、针对性较强，不同的树脂需采用相应或物性相近的基材作阻燃母粒，很难做到通用，而现针对PA6树脂用的高含量(70％以上)三氧化二锑阻燃母粒未发现有相关专利。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中阻燃母粒多数是需添加卤素阻燃剂进行协同增效或燃烧分解后对大气和水质造成一定污染等不足，提供了一种聚己内酰胺用三氧化二锑复配阻燃母粒及其制备方法，所述阻燃母粒使用时无需额外添加卤系阻燃剂进行协同便可达到较高的阻燃效果，且环保无害。

为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种聚己内酰胺用三氧化二锑复配阻燃母粒，包括以下重量份的原料：

(1)三氧化二锑，40～65份；

(2)阻燃剂A，10～30份；

(3)阻燃剂B，8～25份；

(4)偶联剂，2～5份；

(5)润滑剂，2～6份；

(6)聚己内酰胺树脂，10～25份。

优选地，所述三氧化二锑粒径为0.2～1.0μm。

优选地，所述阻燃剂A包括无机阻燃剂，包括氢氧化镁、蒙脱土、硼酸锌中的任意一种或两种。

优选地，所述阻燃剂B包括卤代芳香烃，包括溴化聚苯乙烯(BPS)或氯化聚苯乙烯任意一种。

优选地，所述偶联剂包括硅烷偶联剂或铝酸酯任意一种。

优选地，所述润滑剂包括硬脂酸锌或硬脂酸锡任意一种。

优选地，所述聚己内酰胺树脂为韧性较好的圆颗粒状树脂。

本发明还提供一种聚己内酰胺用三氧化二锑复配阻燃母粒的制备方法，包含以下步骤：

S1、干燥：采用热风循环对聚己内酰胺进行干燥，温度90～110℃，干燥时间15h；

S2、表面改性：采用偶联剂对三氧化二锑和阻燃剂A表面进行改性，改性温度90～130℃，搅拌速率600～900rpm/min，时间2.0～4.0h，制得改性后的三氧化二锑、阻燃剂A；

S3、高速热混合：将步骤S2制得的改性后的三氧化二锑、阻燃剂A与聚己内酰胺树脂、阻燃剂B、润滑剂放置于变频搅拌机中进行高速热混合，转速600～900rpm/min，温度控制在80～110℃，混合时间5～10min，得到混合物；

S4、造粒：将步骤S3制得的混合物垂直下料至挤出机进行造粒，加工温度为200℃～280℃。