[发明专利]一种乙醛酸一水合结晶物的制备方法

权利要求书

1.一种乙醛酸一水合结晶物的制备方法，其特征在于所述制备方法是：

步骤一、将乙醛酸粗品加热至50～70℃，投入沉淀剂，所述沉淀剂与乙醛酸粗品中的草酸的摩尔比为1～2∶1，搅拌1～2小时，自然降温至常温，抽滤，得滤液Ⅰ；在50～70℃条件下，向所述滤液Ⅰ中加入活性炭，所述活性炭为所述滤液Ⅰ的1～5wt％，搅拌2～3小时，自然降温至常温，抽滤，得滤液Ⅱ；

步骤二、在50～65℃条件下，将所述滤液Ⅱ减压浓缩至乙醛酸浓度为55～67wt％，得结晶母液；

步骤三、将所述的结晶母液转入夹套结晶釜中，在搅拌条件下，以2～25℃/小时的降温速率将所述夹套结晶釜中的结晶母液降至-1～10℃，再加入乙醛酸一水合物晶体作为晶种，保温1～2小时；然后以2～25℃/小时的降温速率将加入晶种的结晶母液降温至-5～-10℃，保温1～3小时，得结晶液；

步骤四、将所述结晶液在干燥气氛保护下过滤，得滤液Ⅲ与滤饼；再将所述滤饼在20～35℃条件下真空干燥10～20小时，制得乙醛酸一水合结晶物；

步骤五、按照步骤二～步骤四所述方法，用处理滤液Ⅱ的方法处理滤液Ⅲ，先后得到滤液Ⅳ和乙醛酸一水合结晶物；

步骤六、按照步骤二～步骤四所述方法，用处理滤液Ⅱ的方法处理滤液Ⅳ，先后得到滤液Ⅴ和乙醛酸一水合结晶物，滤液Ⅴ可作为其它产品的原料；

所述沉淀剂为二氧化锆、碳酸锆、氧化锌、碳酸锌、二氧化钛、氧化镁、碳酸镁、氢氧化镁和氢氧化锌中的一种。

2.根据权利要求1所述的乙醛酸一水合结晶物的制备方法，其特征在于所述乙醛酸粗品为浓度为40～50wt％的乙醛酸水溶液。

3.根据权利要求1所述的乙醛酸一水合结晶物的制备方法，其特征在于所述乙醛酸一水合物晶体的加入量为所述结晶母液的0.001～1wt％。

4.根据权利要求1所述的乙醛酸一水合结晶物的制备方法，其特征在于所述干燥气氛为干燥的空气气氛、氮气气氛、氧气气氛、二氧化碳气氛、氩气气氛、氦气气氛中的一种。