[发明专利]一种基于氨基硅烷化氧化锌的水敏感荧光毛细管及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种基于氨基硅烷化纳米氧化锌的水敏感荧光毛细管及其制备方法和应用，水敏感荧光毛细管由毛细管和固化于毛细管内表面的氨基硅烷化纳米氧化锌（APS‑ZnO）构成。通过制备出一种具有荧光特性和水敏感的硅烷化纳米氧化锌溶胶，并将其固化于毛细管基质材料表面制成荧光APS‑ZnO水敏感毛细管，借助毛细管本身的毛细作用自动吸取样品溶液，并利用APS‑ZnO材料的水解引起的ZnO荧光猝灭性能，根据荧光强度判断出有机样品中水分含量。本发明所用试剂安全无毒，操作简单，即可定性分析也可定量测定；不涉及复杂的仪器操作，具有廉价、便携、呈现一体化设计特点，其定量方式直观快捷、灵敏度高；具有检测快速、敏感、自动化、微量化、方便现场速测应用等优点。

技术领域

本发明属于能源化工检测领域，涉及一种基于氨基硅烷化纳米氧化锌的水敏感荧光毛细管及其制备方法，可应用于油料中水分的快速检测。

背景技术

石油及其产品中经常混有一些水分，这些水分除了在储运过程中可能引入外，石油本身也有一定程度的吸水性，而能从大气或与水的接触中吸收并溶解一部份水。石油中水的存在大致有三种形态，包括：悬浮状水分，多见于原油和残渣燃料油中；乳化状水分，以极细的微珠均匀分散于油中，分离困难；溶解状水分，一般存在于航空燃料中。特别是，这些石油中存在的水分，容易造成燃油器械不同程度的危害，在交通运输、航空航天等方面都存在巨大的隐患，甚至引发灾难。例如，轻质油品中的水分会使燃烧过程恶化，生成积炭，增加汽缸的磨损；航空油料中水在高空低温下易于结冰，堵塞燃料导管和滤清器；润滑油中水会引起发动机零件的腐蚀，等等。因此，油料中水分测定，成为原油、石油和食用油等油料产品合格的重要指标之一。此外，乙醇等有机试剂同样需要一种简便有效的水分检测方法，以保证产品质量和生产安全。

目前，有机试剂中水分测定的方法主要有：共蒸馏法、卡尔费休法及气相色谱法。共蒸馏法是将油样与同体积溶剂如甲苯共蒸馏，由甲苯将油品中的水分带出，后者占原试样的体积比即该试样的水分含量，该方法测定误差较大，只适合常量水分的测定；卡尔费休法作为常见油料中水分的测定方法，其滴定液涉及使用碘、二氧化硫、吡啶、甲醇等物质，易发生副反应，测定低含量水时，肉眼判断终点不敏锐，重现性差，该法适合测定微量水分，但存在操作麻烦、使用的卡尔^.费休试剂大多有毒、精确性较差、测定时间长等诸多缺点；气相色谱法虽然操作简单，适用于大批样品测定，但仪器庞大、昂贵，测定耗时，环境要求高，不利于现场检测和产品的过程控制。因此，建立一种简便、无毒、廉价、灵敏、便携式水分速测方法，实现对油料等有机试剂中水分的速测具有十分重要的意义。

发明内容

针对现有技术存在的上述缺点，本发明研发了一种基于氨基硅烷化纳米氧化锌的水敏感荧光毛细管及其制备方法，其中氨基硅烷化纳米氧化锌可用APS-ZnO表示，本发明基于氨基硅烷化纳米氧化锌的水敏感荧光毛细管可用于油料等有机试剂样品中水分的快速检测。

本发明技术方案如下：

一种基于氨基硅烷化纳米氧化锌的水敏感荧光毛细管，由毛细管和固化于毛细管内表面的氨基硅烷化纳米氧化锌（APS-ZnO）构成，毛细管内表面的APS-ZnO负载量为0.02～0.05 mg/mm²；所述的APS-ZnO为无色透亮溶胶,尺寸3～5nm，所述的毛细管为无色透明、两端开口的玻璃材质毛细管，内径为0.99～1.0 mm，厚度为0.05～0.10 mm，长度为10.0 cm；

所述的基于氨基硅烷化纳米氧化锌的水敏感荧光毛细管，初始颜色为无色透明状。

上述基于氨基硅烷化纳米氧化锌的水敏感荧光毛细管的制备方法，包括以下步骤：