[发明专利]一种可用于锂离子电池负极的氧化锌/氮掺杂碳复合材料的制备方法有效
| 申请号： | 201610125546.9 | 申请日： | 2016-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN105591090B | 公开（公告）日： | 2018-06-05 |
| 发明（设计）人： | 张永光;殷福星;王新;谭台哲 | 申请（专利权）人： | 河源广工大协同创新研究院 |
| 主分类号： | H01M4/48 | 分类号： | H01M4/48;H01M4/583;H01M4/139;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 赵凤英 |
| 地址： | 517025 广东省河源*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氮掺杂 制备 碳复合材料 氧化锌 锂离子电池负极 聚吡咯 碳材料 碳原子 可用 电子云 氮掺杂碳材料 溶胶凝胶法制 导电性 化学稳定性 低温聚合 氮元素 烧制 团聚 | ||
1.一种锂离子电池用氧化锌/氮掺杂碳材料复合材料的制备方法，其特征为包括如下步骤：
步骤一：将CTAB溶解在去离子水中，再加入吡咯，搅拌2-10h后冷却到1-10℃；其中，每升溶剂加6.67～20g CTAB、0.667～6mL吡咯；
步骤二：将氧化剂溶液冷却到1-10℃后加入到上步得到的溶液中聚合反应12-24h，然后将沉淀过滤，清洗，之后再在50-70℃下干燥过夜，得到聚吡咯；
其中，摩尔比氧化剂：吡咯单体＝1：1～10；氧化剂溶液的浓度为每20-80ml去离子水含2-8g氧化剂；所述的氧化剂为过硫酸铵；
步骤三：把上步得到的聚吡咯按2-10℃/min的速度升至300-800℃后保温碳化1-5h得到氮掺杂碳；
步骤四：将得到的的氮掺杂碳加入到溶剂中搅拌；其中，每30ml溶剂加0.008-0.08g氮掺杂碳；
步骤五：另将锌盐加入到溶剂中搅拌；每100ml溶剂加入0.1-3g锌盐；
步骤六：另将氢氧化锂加入到溶剂中搅拌；每130mL溶剂加0.1-1g氢氧化锂；氢氧化锂与锌盐按照15:1-1:2的摩尔比；
步骤七：把步骤四中的溶液倒入步骤五的溶液持续搅拌；其中，质量比氮掺杂碳：锌盐＝1：1.25～100；
步骤八：把步骤六中溶液在5～20min内滴加到步骤七中溶液，持续搅拌24-48h；
步骤九：经离心、清洗、干燥得到氧化锌/氮掺杂碳复合材料；
所述的步骤四、五和六中的溶剂均为去离子水或无水乙醇；
所述的步骤五中的锌盐为乙酸锌、氯化锌或硝酸锌。
2.如权利要求1所述的锂离子电池用氧化锌/氮掺杂碳材料复合材料的制备方法，其特征为所述的步骤二和九中的清洗为无水乙醇和去离子水交替清洗。
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