[发明专利]一种过氧化钼酸离子液体的模拟汽油催化氧化脱硫方法

权利要求书

1.一种基于过氧化钼酸离子液体的催化氧化油品脱硫方法，其特征在于，包括如下步骤：

以过氧化钼酸离子液体作为催化剂，将所述过氧化钼酸离子液体、氧化剂、萃取剂及汽油，在常压、反应温度为30℃～50℃条件下，搅拌5min～30min进行充分反应，反应后静置5min，待两相分离后取上层即为脱硫后的油品：

其中，所述过氧化钼酸离子液体具有如下结构式：

2.根据权利要求1所述的基于过氧化钼酸离子液体的催化氧化油品脱硫方法，其特征在于，所述汽油为模拟汽油或FCC汽油。

3.根据权利要求1或2所述的基于过氧化钼酸离子液体的催化氧化油品脱硫方法，其特征在于，所述过氧化钼酸离子液体的制备方法包括如下步骤：

S1：分别量取一定摩尔比的N-甲基咪唑和氯代正辛烷，将二者混合，然后在氮气气氛下，在30℃～50℃下反应0.5h～1.5h；而后在78℃～90℃下回流反应24h，分液、除杂、洗涤，再经减压旋蒸即可得到中间产物氯化1-辛基-3-甲基咪唑；

S2：称取一定量的钼酸钠，通过蒸馏水进行溶解形成水溶液，而后将其水溶液转移至冰水浴中，滴加过氧化氢，形成深红色水溶液，再缓慢滴加稀盐酸使水溶液恰好变为亮黄色；

S3：将S1所得的中间产物氯化1-辛基-3-甲基咪唑逐滴加入S2的水溶液中，反应1.5h～2.5h得到反应液，将反应液采用有机溶剂萃取后，在常温下减压旋蒸即得目标产物。

4.根据权利要求3所述的基于过氧化钼酸离子液体的催化氧化油品脱硫方法，其特征在于，所述过氧化钼酸离子液体的制备方法包括如下步骤：

S11：向通有N₂保护的反应瓶中加入摩尔比为1∶1-1.5的N-甲基咪唑和氯代正辛烷，在40℃下反应1.0h后，停止通N₂，移至一套标准回流装置中，缓慢加热至80℃反应24h，形成黄色黏稠液体，用分液漏斗分液，除去过量的氯代正辛烷，向粗产品中加入乙酸乙酯进行洗涤，洗涤数次后再经减压旋蒸，即可得到中间产物氯化1-辛基-3-甲基咪唑；

S22：按照N-甲基咪唑和钼酸钠2-2.5∶1的摩尔比，称取钼酸钠，加入蒸馏水搅拌至完全溶解形成水溶液，而后，将水溶液转移至冰水浴中，滴加过氧化氢，形成深红色溶液，缓慢滴加稀盐酸使溶液恰好变为亮黄色；

S33：按照N-甲基咪唑和氯化1-辛基-3-甲基咪唑2.5∶1的摩尔比，称取S11所得的中间产物氯化1-辛基-3-甲基咪唑，逐滴加入S22的水溶液中，立刻形成絮状不溶物，反应2h结束，向混合液中加入二氯甲烷进行萃取分液，将下层溶液在常温下减压旋蒸即得目标产物。

5.根据权利要求1或2所述的基于过氧化钼酸离子液体的催化氧化油品脱硫方法，其特征在于，

所述萃取剂与汽油的体积比1∶5，氧化剂与汽油中总硫量的物质的量之比为1∶2～8，催化剂用量为每升汽油加入催化剂1g～3g。

6.根据权利要求1或2所述的基于过氧化钼酸离子液体的催化氧化油品脱硫方法，其特征在于，反应温度为40℃，反应时间10min～20min。

7.根据权利要求6所述的基于过氧化钼酸离子液体的催化氧化油品脱硫方法，其特征在于，反应时间15min。

8.根据权利要求1或2所述的基于过氧化钼酸离子液体的催化氧化油品脱硫方法，其特征在于，所述萃取剂为常规中性疏水型离子液体1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸。

9.根据权利要求1或2所述的基于过氧化钼酸离子液体的催化氧化油品脱硫方法，其特征在于，所述氧化剂为质量分数30％的过氧化氢。

10.根据权利要求2所述的基于过氧化钼酸离子液体的催化氧化油品脱硫方法，其特征在于，所述模拟汽油为含二苯并噻吩或苯并噻吩的异辛烷，其硫含量为500ug/m1。