[发明专利]一种对多晶硅生产废气碱洗废渣资源化利用的方法

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅生产废气碱洗废渣的再利用，具体指对多晶硅生产得到的废气碱洗废渣资源化利用以制备分子筛的方法，属于固废处理及资源化利用技术领域。

背景技术

多晶硅是太阳能产业发展所需的重要工业原料。目前多晶硅的生产工艺主要是改良西门子法，即以氯化氢和工业硅为原料，一定温度下氯化氢与硅粉反应生成三氯氢硅，三氯氢硅经化学精制提纯和多级精馏处理后，其纯度达到99.9999%。将精制后的三氯氢硅在还原炉内1050℃硅芯上与高纯氢气反应，最终还原生成高纯多晶硅棒。在生产过程中会产生大量易燃、易爆、有毒的废气，其主要成份为三氯氢硅、二氯氢硅、四氯化硅、氯化氢、氢气和少量金属氯化物，故必须对这些废气进行处理。

目前国内多晶硅厂几乎全都采用碱液淋洗工艺处理废气，涉及的反应主要有：

SiHCl₃+2H₂O→SiO₂+3HCl+H₂；

SiH₂Cl₂+2H₂O→SiO₂+2HCl+2H₂；

SiCl₄+2H₂O→SiO₂+4HCl；

HCl+NaOH→NaCl+H₂O；

SiO₂+2NaOH→Na₂SiO₃+H₂O。

碱液淋洗过程中会产生大量含Na₂SiO₃和SiO₂的沉渣，经压滤后外运，形成废渣。废渣现在的处理手段主要是填埋和堆放。多晶硅废渣的堆放不仅造成大量的资源浪费，也带来严重的环境污染问题，堆放的地方几乎寸草不生。如何对这些废渣进行更科学有效的处理一直是本领域技术人员思考的问题。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种对多晶硅生产废气碱洗废渣资源化利用的方法，本方法利用该废渣作为原料生产分子筛，变废为宝，既解决了污染问题，又实现了资源再利用。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种对多晶硅生产废气碱洗废渣资源化利用的方法，其特征在于：按如下步骤用废渣生产分子筛，

1）测定废渣的组成，以确定废渣中硅的含量，便于后续配料；

2）配料：将废渣中硅的含量折算为SiO₂，将NaAlO₂中铝的含量折算为Al₂O₃，并按摩尔比SiO₂/Al₂O₃=1.5~11.0确定废渣和NaAlO₂的用量关系；同时将NaOH中碱的含量折算为Na₂O并按摩尔比Na₂O/SiO₂=0.2~2.0确定NaOH的用量；最后根据NaOH用量，再按照摩尔比H₂O/Na₂O=40~80确定水的用量；

3）凝胶化：将步骤2）用量确定的废渣、NaOH、NaAlO₂和水加入到装有搅拌的反应器中，凝胶化温度20-60℃，搅拌速率50~500RPM，凝胶化时间0.5~4h，得到凝胶；

4）晶化：将步骤3）得到的凝胶在85~120℃下晶化3~72h，搅拌以使晶化体系的温度分布均匀；

5）洗涤：将步骤4）反应完成的混合液过滤分离后得到滤饼和滤液，滤饼经洗涤干燥即得分子筛原粉。

测量第5）步过滤分离得到的滤液中NaOH的含量，然后将滤液直接进入第3）步循环使用；滤液中NaOH和水作为配料中的水和NaOH，如果滤液中水和NaOH欠量，在第2）步配料时补足即可。

本发明利用分子筛合成技术，将多晶硅生产废气处理产生的固废作为原料，加入氢氧化钠和铝酸钠，经配料、凝胶化、晶化、洗涤等过程，制备具备较高附加值的分子筛产品，实现了多晶硅生产废气处理产生的固废的资源化利用，同时解决了传统填埋和堆放带来的环境污染问题，变废为宝，对资源循环利用和环境保护具有重要意义。

附图说明

图1-本发明工艺流程图。

具体实施方式