[发明专利]一种基于比色计的细集料亚甲蓝值快速测定方法在审

专利信息
申请号: 201610127001.1 申请日: 2016-03-07
公开(公告)号: CN105651718A 公开(公告)日: 2016-06-08
发明(设计)人: 张军辉;谌叶娟;肖亚冲;郑健龙;彭俊辉;冯百纯 申请(专利权)人: 长沙理工大学
主分类号: G01N21/31 分类号: G01N21/31
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410114 湖南省*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 比色计 集料 亚甲蓝值 快速 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种基于比色计的细集料亚甲蓝值快速测定方法,其特征在于,具体按照以下步 骤进行:

步骤一、测试材料细集料的取样;

步骤二、校准比色计;

(1)校准比色计的吸光度和亚甲蓝浓度之间的关系:

打开比色计,选择“Abs610nm”程序;在比色计中,插入一个装2/3容积蒸馏水的 玻璃样品池,按“零”;用移液器转移130±1μL质量浓度为0.50%的亚甲蓝溶液至50mL 塑料瓶;用蒸馏水稀释溶液,至亚甲蓝稀释溶液净重为45.0±0.1g;盖上塑料瓶的盖,轻 摇稀释溶液4-6s;使用滴管,在另一玻璃样品池中加入2/3容积的亚甲蓝稀释溶液;擦净 玻璃样品池;将亚甲蓝稀释溶液的样品池插入比色计,测量吸光度值;转动玻璃样品池 四分之一周,再测量;重复这一过程,直到完成四个测量;计算四个值的平均值,并记 录为Astd,精确到0.01A,Astd为已知质量浓度为0.5%的标准亚甲蓝溶液吸光度值;用标 准配制的0.5%质量浓度的亚甲蓝试验溶液对比色计进行校准;

(2)确定试验使用亚甲蓝溶液的初始浓度:

在测试细集料之前,确定试验使用的亚甲蓝溶液的初始浓度;在比色计中,插入装 2/3容积蒸馏水的玻璃样品池,按“零”;使用移液器转移130±1μL质量浓度为0.50%的 亚甲蓝溶液至50mL塑料瓶;用蒸馏水稀释溶液,至亚甲蓝稀释溶液净重45.0±0.1g;盖 上塑料瓶的盖,轻摇稀释溶液4-6s;按上述步骤(1)中的过程获得稀释溶液的四个吸光 度值,计算四个值的平均值,记录为Ai;Ai为试验实际使用亚甲蓝溶液吸光度值;

利用式(1)确定实际试验使用的亚甲蓝溶液的初始浓度Ci

Ci=(0.5%)×AiAstd---(1)]]>

(3)重复两次步骤(2),计算三个Ci值的平均值并精确到0.01%,得到亚甲蓝试 验溶液平均初始浓度;

(4)调整亚甲蓝溶液的初始浓度:

如果实际试验使用的亚甲蓝溶液的初始浓度Ci低于0.48%,丢弃该亚甲蓝溶液,准 备新的亚甲蓝试验溶液;如果实际试验使用的亚甲蓝溶液的初始浓度Ci大于0.50%,加 入蒸馏水调整亚甲蓝试验溶液的质量浓度为0.50%;

步骤三、测试;

(1)试样:称20.0±0.1g干燥的细集料,记录实际细集料的质量;称50mL带盖塑 料瓶的皮重,称30.0±0.1g质量浓度为0.50%亚甲蓝溶液直接倒入塑料瓶,并记录称得亚 甲蓝溶液的实际质量;称好的细集料加入到亚甲蓝溶液中,确保所有的细粒都倒入亚甲 蓝溶液中;

(2)混合:盖上塑料瓶,摇混合物60±1s,休息180±5s;再次摇混合物60±1s,完 成混合过程;

(3)过滤:打开3mL注射器的活塞,装上0.2μm注射器过滤器;用滴管吸取2mL 的混合物添加到注射器中,活塞塞回;推动活塞,直到0.5~1mL的过滤溶液收集到一个 新的1mL塑料瓶中;

(4)稀释:使用移液器转移130±1μL过滤溶液到一个新的50mL塑料瓶;用蒸馏水 稀释过滤溶液,至过滤溶液净重45.0±0.1g;盖上50mL塑料瓶的瓶盖,轻摇稀释溶液4-6s, 用滴管加稀释溶液至玻璃样品池容积的2/3;

(5)比色计零位调整:比色计中,插入装2/3容积蒸馏水的玻璃样品池,按“零”;

(6)吸光度测量:取出装蒸馏水的玻璃样品池,插入装稀释溶液的玻璃样品池;测 量吸光度,记录吸光度值,精确到0.01A;转动样品池四分之一周,再测量;重复四次, 计算四个值的平均值,记为Af

(7)计算过滤后亚甲蓝溶液浓度Cf

利用式(2)计算过滤后亚甲蓝溶液浓度Cf,精确到0.01%;

Cf=(0.50%)×AfAstd---(2)]]>

Cf为式(2)中确定的过滤后亚甲蓝溶液的浓度;

(8)重复测试:再用两个样本重复以上步骤三中的步骤(1)至步骤(7);

步骤四、亚甲蓝值的计算:

(1)通过式(3)确定亚甲蓝值:

MBV=(Ci-Cf)(MMB)MFM×1000mg/g=(100Ci-100cf)(MMB)MFM×10mg/g---(3)]]>

MMB为本次测试中使用的亚甲蓝溶液的实际质量;

MFM为本次测试中使用的细集料的实际质量;

(2)计算亚甲蓝值,取式(3)得到的三个值的平均值;

(3)当使用20.0±0.1g的细集料,若得到亚甲蓝值小于7.5mg/g,即得到所测细集 料的亚甲蓝值;若得到亚甲蓝值大于或等于7.5mg/g,记录:亚甲蓝值大于7.5mg/g;

试样减半,取10.0±0.1g的细集料,称50mL带盖塑料瓶的重量,称30.0±0.1g质量 浓度为0.50%的亚甲蓝溶液直接倒入塑料瓶,并记录称得溶液的实际质量;称好的试样 加到亚甲蓝溶液中,确保所有的细粒都倒入溶液中;再重复步骤三(2)~(7),按式(3) 计算亚甲蓝值,若得到亚甲蓝值小于15mg/g,即得到所测细集料的亚甲蓝值;若亚甲蓝 值大于或等于15mg/g,记录:亚甲蓝值为超过15mg/g;

再试样减半,取5.0±0.1g的细集料,称50mL带盖塑料瓶的重量,称30.0±0.1g质量 浓度为0.50%的亚甲蓝溶液直接倒入塑料瓶,并记录称得溶液的实际质量;称好的试样 加到亚甲蓝溶液中,确保所有的细粒都倒入溶液中;重复步骤三(2)~(7),按式(3) 计算亚甲蓝值,若得到亚甲蓝值小于30mg/g,即得到所测细集料的亚甲蓝值;若亚甲蓝 值大于或等于30mg/g,记录:亚甲蓝值为超过30mg/g。

2.根据权利要求1所述的一种基于比色计的细集料亚甲蓝值快速测定方法,其特征 在于,所述步骤一中测试材料细集料的取样具体按照以下步骤进行:

步骤1、取均匀混合的细集料,用4.75mm标准筛筛分,筛分至不超过1%的筛上部 分通过筛;

步骤2、捣碎未过4.75mm标准筛部分的粗粒材料,与过筛的细粒材料均匀混合;

步骤3、放入电热恒温鼓风干燥箱中,干燥温度为105℃-115℃,干燥至引起的质量 变化小于0.1g;

步骤4、干燥后的细集料冷却至室温,备用。

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