[发明专利]一种扩链法制备热塑性共聚酯弹性体的方法在审
申请号: | 201610127771.6 | 申请日: | 2016-03-07 |
公开(公告)号: | CN105732967A | 公开(公告)日: | 2016-07-06 |
发明(设计)人: | 刘德富;宋红玮;王黑龙;孙其军;张生 | 申请(专利权)人: | 美瑞新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/672 | 分类号: | C08G63/672;C08G18/76;C08G18/42 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 王澎 |
地址: | 264006 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 法制 塑性 聚酯 弹性体 方法 | ||
1.一种扩链法制备热塑性共聚酯弹性体的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)酯交换:将芳香族二元酸衍生物、分子量为500~4000g/mol的低聚二元醇与6个碳原子以下的小分子二元醇混合,于氮气保护和催化剂作用下进行酯交换反应,所述低聚二元醇与小分子二元醇的总物质的量为芳香族二元酸衍生物的1.4~2.2倍,反应温度控制在150~220℃,反应1.5~6小时得酯交换产物;
2)预缩聚反应:向步骤1)所得产物中加入抗氧剂后开始升温,升温过程中保持-0.05~-0.085MPa的真空度进行减压缩聚,升温至230~260℃后保持-0.09~-0.1MPa的真空度进行缩聚1.5~6小时,得数均分子量为2000~10000g/mol的共聚酯弹性体;
3)扩链反应:待步骤2)所得产物降温至170~190℃时于氮气保护下向其中加入1~15wt%的二异氰酸酯扩链剂,于170~190℃下保温混合进行扩链反应2~60min;或将1~15wt%的二异氰酸酯扩链剂与步骤2)所得的共聚酯弹性体预混合后,于氮气保护下加入双螺杆反应挤出机中熔融反应挤出,完毕得共聚酯弹性体。
2.根据权利要求1所述的一种扩链法制备热塑性共聚酯弹性体的方法,其特征在于,步骤1)中所述的催化剂为醋酸锑、醋酸锌、醋酸镁、单丁基氧化锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡、二氯亚锡、二月桂酸二丁基锡、钛酸四异丙酯中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求2所述的一种扩链法制备热塑性共聚酯弹性体的方法,其特征在于,步骤1)中所述的催化剂为醋酸锌与钛酸四异丙酯的混合物,其中醋酸锌与钛酸四异丙酯的重量比为1:2~3。
4.根据权利要求2或3所述的一种扩链法制备热塑性共聚酯弹性体的方法,其特征在于,所述催化剂的加入量相对芳香族二元酸衍生物的重量为200~2000ppm。
5.根据权利要求1或2所述的一种扩链法制备热塑性共聚酯弹性体的方法,其特征在于,步骤3)中所述的二异氰酸酯扩链剂为1,6-六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种扩链法制备热塑性共聚酯弹性体的方法,其特征在于,步骤1)所述的芳香族二元酸衍生物为对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二乙酯、萘-2,6,-二甲酸二甲酯的一种。
7.根据权利要求1或2所述的一种扩链法制备热塑性共聚酯弹性体的方法,其特征在于,步骤1)所述的低聚二元醇为聚四氢呋喃醚二醇、聚乙二醇中的一种,其摩尔质量为650~2000g/mol。
8.根据权利要求7所述的一种扩链法制备热塑性共聚酯弹性体的方法,其特征在于,所述聚四氢呋喃醚二醇、聚乙二醇的摩尔质量为800~1000g/mol。
9.根据权利要求1或2所述的一种扩链法制备热塑性共聚酯弹性体的方法,其特征在于,步骤2)所述的抗氧剂为多元受阻酚类或亚磷酸酯类稳定剂,其加入量相对步骤1)产物重量为200~10000ppm。
10.根据权利要求1所述的一种扩链法制备热塑性共聚酯弹性体的方法,其特征在于,步骤3)中采用挤出机螺杆长径比为24:1,转速为30~50rpm,温度165~250℃。
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