[发明专利]一种转鼓提纯工业芴的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种转鼓提纯工业芴的方法。

背景技术

近年来我国煤焦油资源的深加工技术得到快速发展和应用，其中焦油中附加值较高的精蒽、咔唑、芴等作为重要的化工原料，如何有效地提纯该类物质一直是焦油深加工行业追求的目标之一。但因煤化工集中度不足，生产规模不集中，煤焦油深加工装置系统能力配套小，分支出不少独立的煤焦油深加工企业。这类企业以更快的步伐向现代化工稳步推进，并逐步向精细化工方向进行拓展；逐步提取煤焦油里面含量相对低、而附加值高的产品提取，如精蒽、咔唑、芴、苊、α-甲基萘、β-甲基萘、喹啉、吲哚等产品。这些产品单纯采用单一方法无法实现提纯达到合格产品程度，主要是由于煤焦油是一个组成较为复杂的多相混合物体系，其中部分组分沸点及极性接近，高效的精馏无法实现，进而研究采用萃取结晶方法作为辅助，在蒽油轻组分体系中苊、氧芴、芴等混合体系中表现非常明显。现有的工业芴生产技术主要有溶剂法、化学分离法及蒸馏-溶剂法。以上的工艺使得工业芴的收率普遍偏低，生产成本较高，并且工序相对繁琐因此，开发一种能解决上述技术问题的方法是非常必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种转鼓提纯工业芴的方法。

本发明的目的是这样实现的，包括转鼓结晶、搅拌析晶、洗涤、离心分离步骤，具体包括：

A、转鼓结晶：将芴含量为60～70%的芴馏分作为原料，经转鼓冷却结晶为片状晶体；

B、搅拌析晶：将片状晶体中加入片状晶体3~5倍的溶剂油，控制搅拌速度为60～180 r/min，在40～60℃条件下完全溶解，然后以 5～8℃/h的降温速率将物料降至18~22℃析晶得到晶体a；

C、洗涤：经晶体a用溶剂油洗涤 1~2 次，静置1～2h得到物料b；

D、将物料b经离心分离得到含量大于95%的目标物工业芴产品。

本发明使用芴含量为60%～70%的芴馏分作为原料，在经过转鼓冷却结晶为片状晶体过后，再按照一定比例加入溶剂进行搅拌、结晶、洗涤。根据芴馏分中各种物质在溶剂油内的溶解度不同，在洗涤过程中其他组分不同程度的溶解于溶剂内。通过搅拌、静置，使得芴沉淀于溶剂底部，其余的物质溶解于溶剂内并分层。分离沉淀工业芴及母液，对底部沉淀的工业芴进行离心分离，得到含量≥95%的工业芴产品。

本发明的优点：

1、相比于现有的各种工业芴提取技术，本工艺在整个工序上进行了简化，节约生产成本及降低了劳动强度。

2、减少了现有工序的蒸馏等过程，降低了蒸馏过程中蒸馏塔、管式炉等运行时存在的安全隐患。

3、使用工芴含量较低的芴馏分做为原料，使得整个生产工序简化，并且降低了对原料的要求，降低能耗，使得本工艺能够迅速的全面推广。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述的转鼓提纯工业芴的方法，包括转鼓结晶、搅拌析晶、洗涤、离心分离步骤，具体包括：

A、转鼓结晶：将芴含量为60～70%的芴馏分作为原料，经转鼓冷却结晶为片状晶体；

B、搅拌析晶：将片状晶体中加入片状晶体3~5倍的溶剂油，控制搅拌速度为60～180 r/min，在40～60℃条件下完全溶解，然后以5～8℃/h的降温速率将物料降至18~22℃析晶得到晶体a；

C、洗涤：经晶体a用溶剂油洗涤1~2次，静置1～2h得到物料b；

D、将物料b经离心分离得到含量大于95%的目标物工业芴产品。

所述的溶剂油为二甲苯和/或三甲苯。

所述的二甲苯和三甲苯的体积配比为0:1~1:0。

所述的二甲苯和三甲苯的体积配比为0:1、1:1、2:1、3:1或4:1。

所述的离心分离的转速为1800～2950 r/min，时间为10～30 min。

本发明目的是通过转鼓冷却结晶降低晶胞内杂质含量，便于后续加工，提纯工业芴。

本发明相比于现有的各种工业芴提取技术，本工艺在整个工序上进行了简化，节约生产成本及降低了劳动强度。

本发明使用芴含量为26%的轻洗油做为原料，整个生产工序简化，本工艺降低了对原料的要求，降低能耗，节约成本，高效的提纯工业芴。