[发明专利]一种制备高纯度没食子儿茶素GC的方法

权利要求书

1.一种制备高纯度没食子儿茶素GC的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤（1）：取一定量的绿茶茶多酚样品，加适量溶剂溶解；

步骤（2）：取步骤（1）制备的茶多酚溶解样品适量于密闭容器，高温转化一定时间；

步骤（3）：取步骤（2）制备的转化液，采用快速制备液相色谱进行分离，收集没食子儿茶素GC馏分；多次进样，收集且合并相同组分的馏分；馏分通过旋转蒸发浓缩并除去甲醇，浓缩液再经冷冻干燥，制得没食子儿茶素GC单体化合物粗品；

步骤（4）：取步骤（3）制得的没食子儿茶素GC单体化合物粗品适量，加一定溶剂溶解；利用高压制备液相色谱分离纯化上述单体化合物粗品，收集没食子儿茶素GC馏分；多次进样，收集且合并相同组分的馏分；馏分通过旋转蒸发浓缩并除去甲醇，浓缩液再进行冷冻干燥和真空干燥，制得没食子儿茶素GC高纯单体化合物；

步骤（3）中，快速制备液相色谱的色谱填料选用硅胶键合C18、C8、C4；填料粒径选择5~100 μm；

快速制备液相色谱分离中，流动相体系采用水、甲醇、乙腈、乙醇，或它们之间适当比例的混合液；流动相中添加的调节剂包括甲酸、乙酸、磷酸；

快速制备液相色谱收集没食子儿茶素GC馏分旋转蒸发浓缩的温度选择40~80 ̊C；

快速制备液相色谱分离中，采用如下分离条件：流动相A：甲醇，流动相B：体积比为0.1%的乙酸水溶液；流速：50 mL/min，梯度洗脱：15%A 对应于0 min – 20%A对应于5 min – 25%A对应于10 min– 30%A对应于25 min – 35%A对应于30 min – 50%A对应于40 min；上样量：3 mL；检测波长：278 nm；

步骤（4）中，溶剂采用超纯水、甲醇、乙腈、乙醇或其混合溶液进行溶解，对没食子儿茶素GC单体化合物粗品，配制1~1000 mg/mL的浓度；

高压制备液相色谱柱的色谱填料，采用硅胶键合C18填料，填料粒径为10 μm，色谱柱尺寸为21.5*250 mm；

高压制备液相色谱收集没食子儿茶素GC馏分旋转蒸发浓缩的温度选择40~80 ̊C；

高压制备液相色谱分离中，采用如下分离条件：流动相A：甲醇；流动相B：体积比为0.1%的乙酸水溶液；等度洗脱：20%A；流速：25 mL/min；上样量：2 mL；检测波长：278 nm。

2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度没食子儿茶素GC的方法，其特征在于：步骤（1）中，绿茶茶多酚样品选择总儿茶素含量大于98%及咖啡因含量小于0.1%的产品。

3.根据权利要求1所述的一种制备高纯度没食子儿茶素GC的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述溶剂为超纯水、甲醇、乙腈、乙醇及其混合溶液，茶多酚样品的浓度为100~1000 mg/mL。

4.根据权利要求1所述的一种制备高纯度没食子儿茶素GC的方法，其特征在于：步骤（2）中，高温转化温度选100~150 ̊C，高温转化时间选10~300 min。