[发明专利]一种1;4-二碘苯的绿色制备工艺有效
| 申请号： | 201610129881.6 | 申请日： | 2016-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN105669357B | 公开（公告）日： | 2018-06-26 |
| 发明（设计）人： | 汪锋;王迅昶;李昱达;李辉;程畅 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学 |
| 主分类号： | C07C17/093 | 分类号： | C07C17/093;C07C25/02;C07C209/74;C07C211/52;C07C245/20 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 碘苯 绿色制备 粗产品 碘苯胺 亲电取代反应 亚硝酸钠溶液 碘化钾溶液 弱碱性介质 重氮化反应 产物纯度 分离纯化 分离干燥 亚硝酸钠 单质碘 碘化钾 重氮盐 苯胺 产率 废液 氯仿 浓酸 生产成本 | ||
1.一种1,4-二碘苯的制备方法，该方法包括：
(1)将单质碘和苯胺在弱碱性介质的溶液中进行亲电取代反应，分离干燥得对碘苯胺粗产品；所述的弱碱性介质是碳酸氢钾的水溶液；
(2)将对碘苯胺粗产品与亚硝酸钠溶液和浓酸发生重氮化反应，制得重氮盐，除去体系中多余的亚硝酸钠；
(3)向反应体系中加入氯仿和碘化钾溶液，保持-5～-10℃反应3～6小时后，缓慢升至室温，继续反应2～6小时，从反应产物中分离纯化得到1,4-二碘苯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于碳酸氢钾的水溶液浓度为5％～20％(w/w)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的苯胺与单质碘的摩尔比例为1：1.0～1.1，反应温度为5～10℃，反应时间3～8小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的单质碘的加入方式为碾碎后分批加入。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的浓酸是浓盐酸或浓硫酸。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的浓酸与对碘苯胺的摩尔比例为5～20：1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的亚硝酸钠与对碘苯胺的摩尔比为1.05～1.2：1，所述的重氮化反应的反应温度为-10～-5，℃反应时间3～6小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于亚硝酸钠的加入方式为缓慢滴加，滴加时间为15～120分钟。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的碘化钾溶液是回收利用的碘化钾溶液。
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