[发明专利]一种合成二甲氧基碳酸双酚A二酯的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201610130596.6 | 申请日: | 2016-03-09 |
公开(公告)号: | CN105749971B | 公开(公告)日: | 2018-01-16 |
发明(设计)人: | 李振环;高媛;苏坤梅;程博闻 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | B01J31/12 | 分类号: | B01J31/12;C07C69/96;C07C68/06 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙)12210 | 代理人: | 李济群,王瑞 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 二甲 碳酸 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种合成二甲氧基碳酸双酚A二酯的催化剂,其特征在于所述催化剂为二吡啶基氧化锡、二噻吩基氧化锡或二呋喃基氧化锡中的一种;所述二吡啶基氧化锡的结构式为;所述二噻吩基氧化锡的结构式为;所述二呋喃基氧化锡的结构式为。
2.一种合成二甲氧基碳酸双酚A二酯的催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)杂环格式试剂的制备:取2-卤化吡啶、2-卤化噻吩或2-卤化呋喃中的一种溶于四氢呋喃中,得到混合溶液;再将表面光亮未被氧化的镁条迅速加入到另一份四氢呋喃中,升温至65-70℃后,加入混合溶液,反应4-6 h,即得杂环格式试剂;
所述2-卤化吡啶、2-卤化噻吩或2-卤化呋喃与四氢呋喃质量比均为5:11-15;所述镁条与四氢呋喃质量比为1:10-20;
(2) 合成二甲氧基碳酸双酚A二酯的催化剂的制备:将无水卤化锡加入到甲苯中,回流加热,然后加入步骤(1)得到的杂环格式试剂,保持体系温度80-100℃,反应3-5h;反应结束后,将产物自然冷却,并在60-70℃下将四氢呋喃蒸出,蒸馏完毕,得到的黑褐色产物;将黑褐色产物放入高压反应釜中并将高压反应釜置于烘箱中,继续带压反应,反应温度为150-170℃,反应4-15h;之后取出高压反应釜,冷却后开釜,抽滤,并在抽滤过程中不断加入NaOH溶液,反复抽滤直到滤液澄清,留取滤纸上所得固体;再用蒸馏水洗涤固体产物直至中性;最后,在120-140℃真空干燥固体产物6-8h,得到合成二甲氧基碳酸双酚A二酯的催化剂;
所述2-卤化吡啶、2-卤化噻吩或2-卤化呋喃与无水卤化锡的物质的量之比均为2-4:1。
3.根据权利要求2所述的合成二甲氧基碳酸双酚A二酯的催化剂的制备方法,其特征在于所述高压反应釜为带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜。
4.根据权利要求2所述的合成二甲氧基碳酸双酚A二酯的催化剂的制备方法,其特征在于所述2-卤化吡啶为2-溴化吡啶。
5.根据权利要求2所述的合成二甲氧基碳酸双酚A二酯的催化剂的制备方法,其特征在于所述2-卤化噻吩为2-溴化噻吩。
6.根据权利要求2所述的合成二甲氧基碳酸双酚A二酯的催化剂的制备方法,其特征在于所述2-卤化呋喃为2-溴化呋喃。
7.一种采用权利要求1所述的催化剂催化制备二甲氧基碳酸双酚A二酯的方法,包括以下步骤:将BPA与催化剂加热到160-200℃,再加入DMC,使反应温度维持在160-200℃,反应8-12h,即得到二甲氧基碳酸双酚A二酯;所述BPA与DMC的物质的量之比为1:16;所述催化剂与BPA的质量比为1:10-15。
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