[发明专利]桐油多元醇基可后交联阳离子聚氨酯及其制备方法有效
| 申请号： | 201610131435.9 | 申请日： | 2016-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN105693988B | 公开（公告）日： | 2018-07-17 |
| 发明（设计）人： | 任志勇;许华丽;任百霞;姜垒;付阳;王华芬;曹继红;原思国;肖汉雄 | 申请（专利权）人： | 河南省科学院高新技术研究中心 |
| 主分类号： | C08G18/75 | 分类号： | C08G18/75;C08G18/67;C08G18/32 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450002 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 桐油 共轭双键 阳离子型聚氨酯 制备 阳离子聚氨酯 多元醇基 后交联 阳离子 二环己基甲烷二异氰酸酯 高分子合成技术 聚四氢呋喃醚 甲基二乙胺 聚环氧丙烷 羟基化桐油 聚己内酯 力学性能 密度增加 耐溶剂性 酸性介质 粘合剂 复合材料 多元醇 分散液 密封剂 交联 可选 涂料 | ||
1.桐油多元醇基可后交联阳离子聚氨酯，其特征在于，包含如下结构单元：
其数均分子量为4300-7900，分子量分布在2.0-3 .4之间；
所述的桐油多元醇基可后交联阳离子聚氨酯的制备方法为：
按照配比，将经醇解或胺解的含三个共轭双键的羟基化桐油 HTO 、N-甲基二乙醇胺MDEA和4 ,4 '-二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI或异氟尔酮二异氰酸酯IPDI依次加入装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和氮气保护的四口烧瓶中，控制反应温度在80-95℃之间，搅拌回流反应2-3小时，在反应过程中加入少量NMP调节体系粘度，当反应体系中的异氰酸根含量达到预定值时，降低温度，经醋酸中和制得阳离子型聚氨酯；
或者通过如下方法实现：
首先将聚四氢呋喃醚PTMG或聚环氧丙烷醚PPG或聚己内酯PCL加入反应瓶中进行真空脱水，然后降至室温，加入经醇解或胺解的含三个共轭双键的羟基化桐油HTO、N-甲基二乙醇胺MDEA和4 ,4 '-二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI或异氟尔酮二异氰酸酯IPDI于装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和氮气保护的四口烧瓶中，缓慢加热至80℃-85℃反应1-2小时；在反应过程中加入少量NMP调节体系粘度，当反应体系中的异氰酸根含量达到预定值时，降低温度，加入CH3COOH中和，制得阳离子型聚氨酯；
含羟基反应物的摩尔配比：HTO:MDEA:多元醇 =1-3:1-5:0-3。
2.制备如权利要求1所述的桐油多元醇基可后交联阳离子聚氨酯的方法，其特征在于，通过如下方法实现：
按照配比，将经醇解或胺解的含三个共轭双键的羟基化桐油 HTO 、N-甲基二乙醇胺MDEA和4 ,4 '-二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI或异氟尔酮二异氰酸酯IPDI依次加入装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和氮气保护的四口烧瓶中，控制反应温度在80-95℃之间，搅拌回流反应2-3小时，在反应过程中加入少量NMP调节体系粘度，当反应体系中的异氰酸根含量达到预定值时，降低温度，经醋酸中和制得阳离子型聚氨酯；
或者通过如下方法实现：
首先将聚四氢呋喃醚PTMG或聚环氧丙烷醚PPG或聚己内酯PCL加入反应瓶中进行真空脱水，然后降至室温，加入经醇解或胺解的含三个共轭双键的羟基化桐油HTO、N-甲基二乙醇胺MDEA和4 ,4 '-二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI或异氟尔酮二异氰酸酯IPDI于装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和氮气保护的四口烧瓶中，缓慢加热至80℃-85℃反应1-2小时；在反应过程中加入少量NMP调节体系粘度，当反应体系中的异氰酸根含量达到预定值时，降低温度，加入CH3COOH中和，制得阳离子型聚氨酯；
含羟基反应物的摩尔配比：HTO:MDEA:多元醇 =1-3:1-5:0-3。
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