[发明专利]草酸酯树脂催化水解制备草酸的方法

权利要求书

1.一种草酸酯树脂催化水解制备草酸的方法，其特征在于，包括以下步骤，

1)用去离子水清洗离子交换树脂并烘干，同时测定离子交换树脂中的含水 量；

2)称取去离子水200-300质量份数；草酸酯10质量份数和离子交换树脂 6.5-13质量份数，

3)将去离子水和离子交换树脂加入开口式反应釜中，加热至55-75℃并对 离子交换树脂进行恒速搅拌；同时，将草酸酯密封加热至与55-75℃；

4)将草酸酯快速转移至反应釜中，持续恒速搅拌，

5)定时取样测定草酸、草酸酯的含量，当反应釜中草酸酯含量小于0.005 ％时，停止搅拌和加热；

6)采出反应釜中底液并通过精馏反应将生成的草酸与水分离。

2.如权利要求1所述的草酸酯树脂催化水解制备草酸的方法，其特征在于， 所述的步骤1)包括以下子步骤，

a)对离子交换树脂进行去离子水水洗，去离子水的使用量为离子交换树脂 质量的3倍以上；

b)然后对离子交换树脂进行真空抽滤，重复3-6次；

c)将离子交换树脂烘干，然对烘干后的树脂测定含水量。

3.如权利要求1所述的草酸酯树脂催化水解制备草酸的方法，其特征在于， 所述草酸酯为草酸二甲酯或草酸二乙酯。

4.如权利要求1所述的草酸酯树脂催化水解制备草酸的方法，其特征在于， 所述的离子交换树脂为Amberlyst15，Indion-130或D001。

5.如权利要求1所述的草酸酯树脂催化水解制备草酸的方法，其特征在于， 所述的恒速搅拌的转速为300-500rpm。

6.如权利要求2所述的草酸酯树脂催化水解制备草酸的方法，其特征在于， 所述的离子交换树脂的烘干温度为70-85℃。