[发明专利]一种毛细管柱的去活方法

说明书

本发明提供一种毛细管柱去活方法，未去活的毛细管柱通过热裂解器‑气相色谱仪去活。本方法利用热裂解器高温裂解原理，去活试剂在高温下裂解断裂为气相状态的活性小分子，惰性载气将去活试剂的活性小分子导入毛细管柱中，与毛细管柱内表面活性点发生反应，完成去活。该方法相比于传统方法，流程简单，操作方便，处理效率高。

技术领域

本发明涉及毛细管柱的制备方法，具体涉及一种毛细管柱的去活方法。

背景技术

在气相色谱中，毛细管柱由于高惰性、高效和稳定等特点，目前应用最为广泛。毛细管柱的制备过程包括：1)内壁的粗糙化；2)去活；3)涂渍。毛细管柱的二氧化硅原料本身含有羟基活性点，毛细管柱内壁粗糙化加工过程也会增加内壁活性。要制备柱效高、活性低、热稳定性好和保留值重复的毛细管柱，需要对毛细管柱进行去活处理。

生产加工中普遍采用聚硅氧烷高温去活技术，去活毛细管柱内壁。先用聚硅氧烷固定相静态涂渍毛细管柱，然后在氮气保护下，在400～450℃下进行高温去活。静态涂渍毛细柱的操作手续复杂，耗时费力；弹性石英毛细柱涂层最高耐温375℃，高温去活需要氮气气氛保护，条件苛刻。可见，传统的聚硅氧烷高温去活技术操作复杂，条件苛刻。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明提供一种毛细管柱的去活方法，未去活的毛细管柱通过热裂解器-气相色谱仪去活。本方法利用热裂解器高温裂解原理，去活试剂在高温下裂解断裂为气相状态的活性小分子，惰性载气将去活试剂的活性小分子导入毛细管柱中，与毛细管柱内表面活性点发生反应，完成去活。该方法相比于传统方法，流程简单，操作方便，处理效率高。

为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种毛细管柱的去活方法，未去活的毛细管柱通过热裂解器-气相色谱仪去活。

热裂解器-气相色谱仪为热裂解器通过接口与气相色谱仪进样口相连。

所述热裂解器可裂解样品状态为液态、固态或可溶固体。

所述热裂解器为可裂解样品量为0.1mg-50mg。

所述热裂解器最高接口温度≥350℃。

所述热裂解器热裂解温度范围为室温到1400℃。

所述气相色谱仪使用N₂，He为载气。

所述气相色谱仪进样口为分流/不分流进样口。

所述气相色谱仪进样口最高使用温度为400℃。

所述气相色谱仪进样口压力设定范围0-150PSI。

所述气相色谱仪柱流量设定范围：0-200ml/min(以N₂为载气时)

0-1250ml/min(以He为载气时)。

所述气相色谱仪柱温设定范围为0～450℃。

优选的，包括以下步骤：

(1)将去活试剂放置于热裂解器中，未去活的毛细管柱连接于气相色谱仪的进样口；

(2)设定热裂解器-气相色谱仪的参数，进行去活。

更优选的，去活试剂选自聚硅氧烷、聚乙二醇、硅烷化试剂和含氢硅油中的一种或多种，如二甲基聚硅氧烷。

更优选的，去活试剂的用量为0.1～50mg，如4mg。

优选的，去活时间为1～48h，如12h。

优选的，设定热裂解器的参数如下：