[发明专利]一种聚四氟乙烯悬浮树脂脱除酸性方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚合工艺技术领域，具体说是一种聚四氟乙烯悬浮树脂脱除酸性方 法。

背景技术

目前，聚四氟乙烯悬浮树脂聚合工艺是以过硫酸盐为引发剂，并加入一定量的硫 酸亚铁、盐酸或硫酸，在一定压力下，于水相介质中进行聚合，聚合产物经捣碎洗涤，干燥等 处理后得到聚四氟乙烯树脂产品。在整个聚合过程中，端基没有完全偶合终止而从分子链 上脱去，伴随时间的变化，一些活性基团特别是SO₄^2ˉ逐渐释放出来与水中H⁺形成酸性，经放 置一段时间后就会闻到产品内有刺鼻性的酸味，对客户应用影响很大。聚四氟乙烯树脂产 品的应用主要是模压预成型、高温烧结过程，使用过程中有很多缺点：

缺点1、模压过程中端基释放出来的酸性介质对磨具腐蚀严重。

缺点2、预成型产品在高温烧结过程中因酸性介质分解产生气孔，影响使用。

缺点3、酸性介质对产品应用在航空、航天、电子、仪表等工业中用作电源和信号线 的耐绝缘性影响很大。

为了避免上述因酸性介质造成的应用上的缺陷，需要对聚四氟乙烯悬浮树脂进行 脱除酸性处理。现在大部分的脱除酸性方法是采用高温热水(80℃以上)洗涤的方法处理聚 合物端基，通过提高温度，降低聚合物中自由基的寿命，为端基偶合终止提供条件。降低聚 合母液的表面张力，改善母液与聚合物之间的浸润性，使母液中带有活性基的小分子直接 参与聚合物偶合终止(PTFE表面张力为18.5，纯水在20℃时的表面张力为72.75、在80℃时 的表面张力为60.4、90℃时的表面张力约为59、95℃时的表面张力约为58，以上单位均为 dyn/cm)。此方法的弊端是需要增加一套热水洗涤装置，耐高温不锈钢设备投资成本高，能 源消耗较大。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低 廉、能耗低的聚四氟乙烯悬浮树脂脱除酸性方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种聚四氟乙烯悬浮树脂脱除酸性方法，在聚四氟乙烯悬浮树脂的聚合过程中， 进行至少包括如下所述的处理：

在聚合阶段，将聚合压力呈“锯齿形”波动控制，压力上限不超过8.5kg/cm²，压力 下限不小于7.0kg/cm²；

在最终偶合期，控制偶合时间为35～40min，偶合温度为50～55℃并恒温，当聚合 压力降至微负压时，恒压30～35min再进行抽真空处理或者直接抽真空至达到或接近当前 釜温所对应的水的饱和蒸汽压后再恒压30～35min。

本发明的有益效果在于：区别于现有技术，本发明无需采用热水洗涤装置对聚四 氟乙烯悬浮树脂进行脱除酸性处理，而是通过改变现有的聚四氟乙烯悬浮树脂的聚合工 艺，将聚合阶段的压力控制由平稳控制改为“锯齿形”波动控制，延长最终偶合期的偶合时 间并提升偶合温度，以及在偶合末期(即聚合压力降至微负压时，该微负压的形成是由于残 余的TFE聚合成PTFE所自然形成的真空状态)采用高真空度恒压处理代替常规的高纯氮气 置换处理，使得聚四氟乙烯悬浮树脂中所有的端基全部偶合终止，酸性离子得以脱除，避免 了聚四氟乙烯悬浮树脂产品中酸性介质的产生，从根本上解决了聚四氟乙烯悬浮树脂的脱 酸问题，而且成本低廉，易于实现，生产能耗低，具有十分广泛的市场应用前景。

附图说明

图1所示为现有的聚四氟乙烯悬浮树脂聚合工艺的聚合温度-压力曲线图。

图2所示为本发明的聚四氟乙烯悬浮树脂脱除酸性方法所对应的聚合工艺的聚合 温度-压力曲线图。

标号说明：

1-压力曲线；2-温度曲线。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附 图予以说明。