[发明专利]锂电池负极材料铁基二元复合金属氧化物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂电池，具体地说是锂电池负极材料铁基二元复合金属氧化物 的制备方法。

背景技术

锂离子电池用的目前商业化锂离子电池主要采用碳基材料作负极，这类负 极材料存在着比容量低，高倍率下充放电时容量衰减快，安全性能低等缺点。 因此不能满足大功率、高容量、长寿命、安全性高等锂离子电池的发展要求。 纵观锂离子电池的发展趋势，今后锂离子电池负极材料的研究方向为：一方面 是对现有碳材料进行改性，如通过表面处理、机械球磨、掺杂等方法，改善其 电化学性能；另一方面是积极研究和开发新型负极材料体系，期望达到取代碳 材料的目标。目前研究的负极材料主要包括：硅基材料、锡基材料、氮化物、 过渡金属氧化物等。特别是过渡金属氧化物负极材料，由于理论容量较高，可 达1000mAh·g^-1，将近石墨理论容量的三倍，成为目前锂离子电池负极材料的 研究热点。

铁元素以其丰富的储量，低廉的价格而受到人们的青睐。铁基二元复合金 属氧化物相对于其它单一金属氧化物更有市场竞争力，因此，人们对铁基二元 金属氧化物做了大量的研究。铁基二元复合金属氧化物(MFe₂O₄，M＝Zn，Co， Ni……)有很多方面的应用，如作为药物输送的载体，高能磁性以及气敏性传 感器材料等都表现出了优异的性能。

MFe₂O₄作为锂离子电池负极材料能比传统碳材料提供更多的嵌锂位置，具 有较高的理论比容量，具有很高的商业应用前景。而且，MFe₂O₄相对于碳基材 料而言，能够与电解液更好润湿，提高电解液在其表面的扩散系数和电化学反 应速率等动力学参数，使其在高倍率工作时仍能保持出色的电化学储锂性能。 然而，现有的铁基二元复合金属氧化物制备方法往往操作步骤复杂，反应条件 不易控制，难以大规模推广。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种粒径小、具有介孔孔道结构的锂 电池负极材料铁基二元复合金属氧化物的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：锂电池负极材料铁基 二元复合金属氧化物的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、采用乳液聚合法制备出粒径为50～500nm的聚合物微乳液小球，将 聚合物微乳液小球离心后得长程有序、反蛋白石结构的模板材料；将M源化合 物、铁源化合物按物质的量之比M∶Fe＝0.95～1.05∶1.95～2.05混合并配制成金 属离子总浓度为1～3mol/L的醇溶液或水溶液，所述M为铁以外的过渡金属中 的任意一种；

步骤2、将步骤1中所得模板材料浸泡在步骤1所得醇溶液或水溶液中 10～60min后抽滤，然后将抽滤后所得固体在50～100℃下进行干燥2～14h；

步骤3、将步骤2中干燥后所得固体以1～20℃/min的升温速度升温到 600～900℃后烧结1～10h，冷却后得黑色粉末，将黑色粉末研磨后过筛，即得锂 电池负极材料铁基二元复合金属氧化物MFe₂O₄。

本发明的有益效果在于：长程有序、反蛋白石结构的模板材料浸泡在按一 定比例、一定浓度的M源化合物、铁源化合物醇溶液或水溶液中后，模板材料 形成一层致密的多孔膜，因其比表面积大，醇溶液或水溶液中的铁基二元复合 金属氧化物前驱体均匀分散到多孔膜上，经抽滤、煅烧后即得具有很大比表面 积的介孔结构MFe₂O₄，介孔结构提高了材料的比表面积和更多的嵌锂位置，并 且降低了电解液在其表面的扩散阻力，其电化学储锂性能将会得到很大提高。 本发明锂电池负极材料铁基二元复合金属氧化物的制备方法工序简单，反应条 件易于控制，且制得的MFe₂O₄品质均一、形貌好、缺陷少，粒子直径为20～30nm， 具有介孔孔道结构，储锂性能佳。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予 以说明。