[发明专利]一种制备1;1-二苯乙烯的方法有效
| 申请号： | 201610135000.1 | 申请日： | 2016-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN105669356B | 公开（公告）日： | 2018-09-14 |
| 发明（设计）人： | 王宝乾;焦体;李辛夷;孙自培 | 申请（专利权）人： | 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C15/50 | 分类号： | C07C15/50;C07C1/24 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 严政;刘兵 |
| 地址： | 100192 北京市海淀区西小*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 苯乙烯 方法 | ||
1.一种制备1,1-二苯乙烯的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)在溶剂A、促进剂和选择性使用的引发剂的存在下，将金属镁和卤代甲烷进行接触反应，得到甲基卤化镁格式试剂；所述溶剂A为甲苯、二甲苯和环己烷中的至少一种；所述促进剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃和乙醚中的至少一种；
(2)将步骤(1)得到的甲基卤化镁格式试剂与二苯甲酮和盐酸进行接触反应；相对于每摩尔的二苯甲酮，盐酸的用量以氯化氢计为3-10mol；
其中，金属镁、促进剂、卤代甲烷和溶剂A的摩尔比为1：1-3：0.5-2.5：0.1-2。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述金属镁的粒径为1-10mm。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述卤代甲烷为氯甲烷，且步骤(1)的接触反应在引发剂的存在下进行，所述引发剂为溴代烷烃或碘代烷烃。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述引发剂为溴甲烷、溴乙烷、碘甲烷和碘乙烷中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述金属镁与引发剂的摩尔比为1：0.001-0.02。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，金属镁、促进剂、卤代甲烷和溶剂A的摩尔比为1：1.5-2.5：1-2：0.2-1.5。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中的接触反应在惰性气氛下进行。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，惰性气氛由氮气和/或氩气提供。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中的接触反应的条件包括：温度为20-80℃，时间为1-4h。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，步骤(1)中的接触反应的条件包括：温度为30-60℃，时间为1-2h。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，二苯甲酮与金属镁的摩尔比为1：1-1.5。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，二苯甲酮与金属镁的摩尔比为1：1-1.3。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，所述盐酸的浓度为5-36重量％。
14.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中的接触反应的条件包括：温度为20-80℃，时间为2-6h。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，步骤(2)中的接触反应的条件包括：温度为30-60℃，时间为2-4h。
16.一种制备1,1-二苯乙烯的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将金属镁、促进剂和引发剂混合，然后在溶剂A的存在下将得到的混合物与卤代甲烷接触，得到甲基卤化镁格式试剂；所述溶剂A为甲苯、二甲苯和环己烷中的至少一种；所述促进剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃和乙醚中的至少一种；
(2)将步骤(1)得到的甲基卤化镁格式试剂与二苯甲酮和盐酸进行接触反应；相对于每摩尔的二苯甲酮，盐酸的用量以氯化氢计为3-10mol。
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