[发明专利]一种硫化钴纳米材料制备及其检测过氧化氢的方法有效
| 申请号： | 201610135157.4 | 申请日： | 2016-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN105692719B | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 张冰;吕佳;韩兵;李慧;高文超;李兴;常宏宏;魏文珑 | 申请（专利权）人： | 太原理工大学 |
| 主分类号： | C01G51/00 | 分类号： | C01G51/00;G01N21/78 |
| 代理公司： | 太原市科瑞达专利代理有限公司14101 | 代理人： | 李富元 |
| 地址： | 030024 山西*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫化 纳米 材料 制备 及其 检测 过氧化氢 方法 | ||
1.利用硫化钴纳米材料检测过氧化氢的方法，所述的硫化钴纳米材料粉末按照如下的方法制备：
步骤一、将邻二氯苯、油酸、三辛基氧化膦放置于密闭环境使用氩气排出空气，缓慢升温到180-190℃，快速加入含有羰基钴的邻二氯苯溶液，保持温度在180-190 ℃，反应30 min，再加入含有硫磺的邻二氯苯溶液，继续反应2.5 h后得到纳米颗粒硫化钴分散溶液；
步骤二、待纳米颗粒硫化钴分散溶液冷却至室温后用多次用甲醇和蒸馏水依次清洗、离心，直至将硫化钴纳米颗粒上的表面活性剂全部除掉得到硫化钴纳米材料粉末；
其特征在于：将硫化钴纳米材料粉末加入到中性的磷酸盐缓冲溶液中形成330克/升的硫化钴分散液，在Tirs-Hcl缓冲溶液中滴入硫化钴分散液、待检测的溶液、TMB显色剂，使硫化钴浓度大于等于1.4克/升，TMB显色剂浓度大于等于2.8毫摩/升，反应时间在5-6 min时，含过氧化氢的浓度大于等于0.647 毫摩/升的溶液会显出蓝色变化，反应8-10 min时，含过氧化氢的浓度大于等于0.412毫摩/升的溶液会显出蓝色变化；反应时间为20 min时，含过氧化氢的浓度大于等于0.176毫摩/升会显出蓝色变化，加入硫酸终止液，硫酸浓度大于0.2摩/升后，蓝色变为黄色。
2.根据权利要求1所述的硫化钴纳米材料检测过氧化氢的方法，其特征在：步骤一中邻二氯苯的量为12a-18a毫升，油酸的量为0.1a-0.2a毫升，三辛基氧化膦的量为0.1a-0.3a克，含有羰基钴的邻二氯苯溶液的量2a-5a毫升，其中羰基钴量为0.4a-0.6a克，含有硫磺的邻二氯苯溶液的量为2a-5a毫升，羰基钴中钴元素与硫磺的硫元素的摩尔比为3:4，a为正整数。
3.根据权利要求1所述的硫化钴纳米材料检测过氧化氢的方法，其特征在于：在Tirs-Hcl缓冲溶液中滴入硫化钴分散液、待检测的溶液、TMB显色剂后，pH值在1.42-7.20之间。
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