[发明专利]一种星形聚乳酸‑羟基乙酸共聚物新的制备方法有效
申请号: | 201610136747.9 | 申请日: | 2016-03-10 |
公开(公告)号: | CN105694007B | 公开(公告)日: | 2017-12-19 |
发明(设计)人: | 郭勇;葛志敏;王翠伟;曹晴 | 申请(专利权)人: | 北京悦康科创医药科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/08 | 分类号: | C08G63/08;C08G63/78 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙)11130 | 代理人: | 孟旭,王为 |
地址: | 100176 北京市大兴*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 星形 乳酸 羟基 乙酸 共聚物 制备 方法 | ||
1.一种星形聚乳酸-羟基乙酸共聚物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将乙交酯和混旋丙交酯混合,然后加入引发剂和催化剂混匀,通氮气,然后抽真空,加热到40~200℃,反应1~18h;
2)反应物冷却,加入有机溶剂溶解产物,然后加入无水甲醇,收集沉淀物得到白色的粘稠状固体;
3)将产物干燥,得到星形PLGA;
其中所述引发剂选自:木糖醇、阿拉伯糖、果糖、半乳糖以及甘露糖;引发剂用量为所述原料用量的0.1~1.5wt%;
其中所述催化剂为辛酸亚锡、异辛酸亚锡、醋酸锡或氯化亚锡,催化剂用量为所述原料用量的0.01~0.2wt%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述反应温度为150~200℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述反应时间为4~10h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述无水甲醇的温度为-10~10℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述无水甲醇的温度为-5~0℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤如下:
将1.16g乙交酯和4.32g混旋丙交酯加入到反应釜中,充分混合均匀,然后加入28mg木糖醇,0.01%的辛酸亚锡,混匀,向反应釜中通氮气1min,然后抽真空10min,该过程反复进行三次,最后一次抽真空维持在30min以上,以保证完全除去聚合瓶中的氧气,该步骤结束后,将反应釜置于180℃烘箱中反应6h,反应结束后,将聚合物置于室温下自然冷却,加入30ml二氯甲烷溶液溶解粗产物,然后逐滴加入到过量的-5℃的冷无水甲醇中进行沉淀,得到白色的粘稠状固体,将产物置于真空干燥箱中干燥至恒重,得到以木糖醇为核的星形PLGA。
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