[发明专利]基于光学浮区法准连续成分的无机材料单晶生长方法

权利要求书

1.基于光学浮区法准连续成分的无机材料单晶生长方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）准连续成分多晶棒的制备：

a．初始原料采用一系列的3N以上的高纯原材料，系列原材料的组分，以0.1~10wt%的原材料中对应元素质量含量差别，形成系列原材料的组合，按照目标多晶材料体系的元素系列配比计算得到所需的原料的元素化学计量比，再按照所需的原料的元素化学计量比计算得到所需的全部系列原材料的组分质量配比，按照所需的全部系列原材料的组分质量配比，分别精确称量、研磨、充分混合得到原料混合物系列，再按照目标多晶晶体成相条件，将系列原料混合物于高温炉内在400～1500℃温度下依成相条件进行设定时间的预烧结，然后随炉自然降至室温，完成对系列的多晶原料的预烧结工艺；

b．将在所述步骤a中预烧结的系列多晶原料用玛瑙研钵研磨，再以系列多晶原料中对应元素质量含量增加或降低作为系列多晶原料的化学计量比顺序，将系列多晶原料依化学计量比顺序放入模具中，在50-200MPa压力下等静压成型，分别制备出直径3~15mm、长度50~150mm的非连续有限可变成分的原料棒素坯和直径3~15mm、长度30mm的组分与原料棒最下端的多晶成分一致的籽晶棒素坯，所述原料棒素坯形成分段连接的具有系列成分区段的整体式预制体；

c．将在所述步骤b中制备的原料棒素坯和籽晶棒素坯在设定炉温下高温烧结12h，烧结时通入保护性气体，烧结完成后随炉自然降温，得到原料棒和籽晶棒；

d．将在所述步骤c中制备的原料棒的下端和籽晶棒的上端分别抛磨成圆锥状，锥角控制在45-60°范围内，分别作为上下棒，完成准连续成分多晶棒的制备；

2）准连续成分单晶的生长：

①采用光学浮区炉，控制加热系统的加热温度为2000～3000℃；

②将在所述步骤1）中的步骤d中制备的籽晶棒固定在下面籽晶杆的座台上作为下棒，将在所述步骤1）中的步骤d中制备的原料棒悬挂在上面料杆的挂钩上作为上棒，再调整好上下棒的位置关系，维持上下棒同轴且竖直设置；

③启动所述步骤①中采用的光学浮区炉的旋转系统，控制转速10~30rpm，使在所述步骤②中设置好的上下棒反向旋转，依单晶晶体生长条件控制气氛和气流流量，自动升功率至接近但不达到目标材料的熔点温度，准备进行上下棒的对接；

④控制升功率至上下棒初熔，开始上下棒对接，并观察熔区情况，在上下棒对接成功后，控制适合目标单晶晶体材料体系的生长速率，使单晶体向上生长，在单晶体生长过程中，随着准连续成分上棒的材料组分的变化，对应微调加热功率使熔区保持稳定，最终以设定的速度稳定生长，生长结束后再缓慢降至室温，生长得到的晶体即准连续成分的无机材料单晶系列，最终得到准连续成分单晶棒材。

2.根据权利要求1所述基于光学浮区法准连续成分的无机材料单晶生长方法，其特征在于：在所述步骤1）中的步骤c中，对原料棒和籽晶棒进行烧结时，采用的保护性气体为惰性气体、氧气和空气中任意一种气体或任意几种气体的混合气体，控制保护气流流量在2-6L/min之间。

3.根据权利要求1或2所述基于光学浮区法准连续成分的无机材料单晶生长方法，其特征在于：在所述步骤1）中的步骤c中，原料棒素坯和籽晶棒素坯在500～1500℃温度下进行高温烧结。

4.根据权利要求1或2所述基于光学浮区法准连续成分的无机材料单晶生长方法，其特征在于：在所述步骤1）中的步骤b中，将系列多晶原料依化学计量比顺序放入模具中制成原料棒素坯时，最末端成分段占30mm，其他每段成分的多晶原料占模具长度10mm。

5.根据权利要求1或2所述基于光学浮区法准连续成分的无机材料单晶生长方法，其特征在于：在所述步骤2）中的步骤①中，加热系统采用卤素碘钨灯或氙灯，对应的加热温度分别为2000-2200℃或2800-3000℃。

6.根据权利要求1或2所述基于光学浮区法准连续成分的无机材料单晶生长方法，其特征在于：在所述步骤2）中的步骤④中，在单晶体生长过程中，以0.05～10.00mm/h的速度稳定向上生长。

7.根据权利要求1或2所述基于光学浮区法准连续成分的无机材料单晶生长方法，其特征在于：用于制备Sm_xDy_1-xFeO₃成分准连续变化单晶，其中x=0.4~0.6。