[发明专利]一种生活饮用水接触材料中三价砷五价砷迁移量的测定方法

权利要求书

1.一种生活饮用水接触材料中三价砷五价砷迁移量的测定方法，其特征在于包括 以下步骤：

1)生活饮用水接触材料的迁移实验；

2)采用分散液液微萃取石墨炉原子吸收法对迁移实验浸泡液中三价砷迁移量进行 测定；

3)迁移实验浸泡液中五价砷迁移量的测定：先将五价砷在一定条件下还原成三价 砷，然后按照测定三价砷的实验步骤进行测定，得出总砷含量；五价砷的迁移量为总砷 与三价砷迁移量的差值。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤1)生活饮用水接触材 料的迁移实验是配制pH8、硬度100、有效氯2mgL^-1的浸泡水，将生活饮用水接触材 料先用自来水冲洗30min，然后用400mL浸泡水浸泡24h，得到迁移实验浸泡液。

3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于：所述步骤1)浸泡水的pH＝8、 硬度100、有效氯为2mgL^-1，浸泡水的具体配制如下：25mL0.04molL^-1NaHCO₃溶液、 25mL0.04molL^-1CaCl₂溶液和3mL0.025molL^-1NaOCl溶液混合后稀释至1L。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤2)中三价砷迁移量的 测定具体步骤为：将步骤1)的迁移实验浸泡液在65～75℃水浴中放置1.5～2.5h以除去 浸泡液中的次氯酸，冷却至室温，然后按照分散液液微萃取操作步骤进行样品处理，吸 取离心管底部的四氯化碳沉积相注入石墨炉原子吸收仪进行分析测定，所得即为三价砷 的迁移量。

5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于：所述分散液液微萃取操作步骤 为：取38～42mL处理过的迁移实验浸泡液于50mL的塑料离心管中，用5mL移液器 快速注入络合剂-分散剂-萃取剂三元分散液液微萃取溶剂，静置9～11min，以 5500～6500rpm转速离心4～6min。

6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于：所述络合剂-分散剂-萃取剂三元 分散液液微萃取溶剂为包含0.4mg1,2,6-hexanetrioltrithioglycolate的2mL甲醇与150μL 四氯化碳的混合溶液。

7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤3)中迁移实验浸泡液 中五价砷迁移量的测定需使得五价砷在一定的实验条件下先还原成三价砷，还原条件为 以0.29～031％(w/v)半胱氨酸作为还原剂，在65～75℃水浴中反应1.5～2.5h。

8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤2)迁移实验浸泡液中 三价砷迁移量测定前需要先绘制标准曲线。

9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于：所述标准曲线绘制的具体步骤为： 吸取1mLAs(III)标准溶液到100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，该标准储备液浓度 为750μgL^-1，用微量移液器分别吸取该标准储备液10μL、20μL、40μL、80μL、160μL 于塑料离心管中，用20mMpH7的磷酸盐缓冲溶液定容至40mL，混匀，然后用微量移 液器快速加入2mL含1,2,6-hexanetrioltrithioglycolate浓度为0.2mgmL^-1的甲醇及150 μLCCl₄的混合溶液，静置10min，最后以6000rpm转速离心5min，此时，在离心管底 部形成少量的四氯化碳沉积物，用微量加样器吸取沉积相，注入到石墨炉原子吸收光谱 仪中测定，以信号值(y)对As(III)浓度(x)绘制标准曲线。