[发明专利]一种氢化改性松香增粘树脂及其制备方法有效
申请号: | 201610137768.2 | 申请日: | 2016-03-10 |
公开(公告)号: | CN105585961B | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 沈亮升;徐社阳;梁星;范斌;李红兰 | 申请(专利权)人: | 广东科茂林产化工股份有限公司;广西科茂林化有限公司;江西金安林产实业有限公司 |
主分类号: | C09F1/04 | 分类号: | C09F1/04;C09J123/02;C09J193/04 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;宋静娜 |
地址: | 526238 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢化 改性 松香 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种氢化改性松香增粘树脂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将改性松香树脂、蒎烷投入1L高压釜中,加热到100-150℃溶解,然后再将催化剂D5H1A加入高压釜中;其中改性松香树脂与改性松香树脂和蒎烷总质量的质量比为38.5%,催化剂与改性松香树脂的质量比为2.0%;
其中,改性松香树脂的软化点为105℃,酸值为15mgKOH/g,颜色为大于加纳号10号色,采用如下方法制备而成:往容积为1L的高压反应釜中加入精制松香、松节油和双环戊二烯含量98wt%的双环戊二烯馏分,其中所述双环戊二烯馏分的加入量与精制松香的质量比为1.12,所述松节油的加入量为精制松香、松节油和双环戊二烯馏分的质量和的1%,2小时内升温至290℃,压力为0.55MPa,反应1.0小时,解压,闪蒸除去低沸点物质,然后降温到200℃,得到改性松香树脂;
(2)将高压釜抽真空,用氮气置换釜内空气,再充入氢气,调节釜内氢气压力;
(3)启动高压釜加热系统和搅拌系统,升温到240℃,并不断补充新鲜氢气,保持釜内氢气压力在15MPa,反应3小时;
(4)反应结束后,停止加热,打开冷却系统降温到120℃,放空泄压,出料过滤,滤液进入蒸馏锅,180-230℃蒸馏除去溶剂,再采用230℃真空减压蒸馏0.5-2小时,脱除低沸点物质、残留溶剂,即得氢化改性松香增粘树脂。
2.一种采用如权利要求1所述方法制备得到的氢化改性松香增粘树脂。
3.如权利要求2所述的氢化改性松香增粘树脂,其特征在于,所述氢化改性松香增粘树脂的软化点为100℃,酸值为19.2mgKOH/g,颜色小于加纳色号1号色。
4.一种氢化改性松香增粘树脂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将改性松香树脂、正庚烷投入1 L高压釜中,加热到100-150℃溶解,然后再将催化剂SN-7000P加入高压釜中;其中改性松香树脂与改性松香树脂和正庚烷总质量的质量比为60.0%,催化剂与改性松香树脂的质量比为7%;
其中,改性松香树脂的软化点为90.2℃,酸值为60.5mg,KOH/g,颜色为加纳号10号色,采用如下方法制备而成:往容积为1 L的高压反应釜中加入氢化松香、月桂烯和双环戊二烯含量50wt%的双环戊二烯馏分,其中所述双环戊二烯馏分的加入量与氢化松香的质量比为0.44,所述月桂烯的加入量为氢化松香、月桂烯和双环戊二烯馏分的质量和的6.9%,2小时内升温至220℃,压力为0.58MPa,反应4.0小时,解压,闪蒸除去低沸点物质,然后降温到205℃,得到改性松香树脂;
(2)将高压釜抽真空,用氮气置换釜内空气,再充入氢气,调节釜内氢气压力;
(3)启动高压釜加热系统和搅拌系统,升温到220℃,并不断补充新鲜氢气,保持釜内氢气压力在8MPa,反应3.5小时;
(4)反应结束后,停止加热,打开冷却系统降温到120℃,放空泄压,出料过滤,滤液进入蒸馏锅,180-230℃蒸馏除去溶剂,再采用230℃真空减压蒸馏0.5-2小时,脱除低沸点物质、残留溶剂,即得氢化改性松香增粘树脂。
5.一种采用如权利要求4所述方法制备得到的氢化改性松香增粘树脂。
6.如权利要求5所述的氢化改性松香增粘树脂,其特征在于,所述氢化改性松香增粘树脂的软化点为84.3℃,酸值为66.5mgKOH/g,颜色小于加纳色号1号色。
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