[发明专利]粉枝莓果实香气成分检测方法

说明书

技术领域

本申请属于食品检测技术领域，具体地说，涉及一种粉枝莓果实香气成分检测方法。

背景技术

粉枝莓是蔷薇科悬钩子属植物中的一种落叶性野生果木，在西藏的分布主要集中于察隅、波密、林芝、米林、拉萨等地。其果实味甜，聚合浆果，橘红色，营养成分丰富，有机酸、铁和锌含量均高于普通水果数倍，蛋白质、氨基酸和维生素含量也远高于普通水果，除可被生食外，也可制作果酱、果汁和酿酒等，具有较高的开发利用价值。

香气成分是构成水果风味的重要物质，也是决定果实品质的主要因素，研究其香气成分有助于了解果实的风味化学组成，对品种的选育、粉枝莓果实深加工以及产品质量控制都具有重要的意义。气相色谱-质谱联用法(GC-MS)广泛用于果实香气成分的测定，为香气成分的研究提供了更简便和准确的方法，但前处理时通常需要通过水蒸气蒸馏、液-液萃取、超临界萃取等技术，这些技术都不同程度地存在着所需样品量大、耗时长、高温或使用大量有机溶剂等缺陷。

固相微萃取(SPME)技术是一种新型的无溶剂样品预处理技术，这种技术集取样、萃取、浓缩和进样为一体，具有操作简单、样品用量小、无需使用溶剂、萃取样品后可直接色谱进样等优点，现已广泛应用于食品、环境、医药等领域。萃取装置的核心部件是其用于吸附香气物质的纤维头，不同种类涂层的纤维头有着不同的性能，对不同挥发物的萃取效果影响很大，所以纤维头的选择是决定香气成分分析的关键。

发明内容

有鉴于此，本申请所要解决现有香气成分检测方法所需样品量大、耗时长、高温或使用大量有机溶剂等缺陷，提供一种顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)的粉枝莓果实香气成分检测方法。

为了解决上述技术问题，本申请公开了一种粉枝莓果实香气成分检测方法，将顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用，对粉枝莓果实香气成分进行检测，包括以下步骤：

(1)固相微萃取纤维头的前处理：取PA萃取纤维头插入气相色谱-质谱联用仪的进样口，250℃，老化30min，然后进行空白实验，直至无色谱峰出现；

(2)顶空固相微萃取提取挥发性成分：取粉枝莓新鲜果实，匀浆后置于固相微萃取仪顶空瓶中，用手动进样器将步骤(1)中的前处理后的所述PA萃取纤维头插入所述顶空瓶内，40-60℃平衡10min，再顶空萃取30-40min，取出所述PA萃取纤维头，立即插入气相色谱仪进样口，进样口温度为240-260℃，解析3-5min，进样模式为不分流进样；

(3)气相色谱-质谱联用对粉枝莓果实香气成分的定性分析：

通过化学工作站检索NIST05和NIST05s标准质谱图库，同时结合有关质谱图文献解析，确定粉枝莓果实香气成分；

(4)气相色谱-质谱联用对粉枝莓果实香气成分的定量分析：

通过化学工作站数据处理系统，按峰面积归一化法进行计算，求出各组分的相对百分含量。

进一步的，所述气相色谱-质谱联用分析条件为：

色谱条件：色谱柱为RTX-5MS弹性石英毛细管柱；进样口温度240-260℃；载气为氦气，纯度≥99.999％，柱流速0.9-1.0mL·min^-1，不分流；程序升温：初始温度50-60℃，保持1min，以6℃·min^-1升至180℃，保持1min，再以20℃·min^-1升至200-220℃，保持5min；

质谱条件：离子化方式为EI；离子源温度220-250℃；传输线温度250-270℃；电子能量70eV；扫描方式为全扫描；扫描质量范围为35-500m/z。

进一步的，所述步骤(2)中所述PA萃取纤维头在顶空瓶中的平衡温度为60℃，所述顶空萃取时间为30min，所述进样口温度为250℃，解析时间为3min。

进一步的，所述色谱条件：色谱柱为RTX-5MS弹性石英毛细管柱；进样口温度250℃；载气为氦气，纯度≥99.999％，柱流速0.9mL·min^-1，不分流；程序升温：初始温度60℃，保持1min，以6℃·min^-1升至180℃，保持1min，再以20℃·min^-1升至200℃，保持5min。

进一步的，所述质谱条件：离子化方式为EI；离子源温度220℃；传输线温度250℃；电子能量70eV；扫描方式为全扫描；扫描质量范围为35-500m/z。