[发明专利]一种聚酰亚胺色丝的生产方法有效
申请号: | 201610138367.9 | 申请日: | 2016-03-11 |
公开(公告)号: | CN105780177B | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 王士华;郭涛;苗岭;陈斌;仲明明;王瑾;张清华;陶明东;关佃波;王庆龙;陆飞 | 申请(专利权)人: | 江苏奥神新材料股份有限公司 |
主分类号: | D01F6/78 | 分类号: | D01F6/78;D01F6/74;D01F1/04;C08G73/10 |
代理公司: | 连云港润知专利代理事务所 32255 | 代理人: | 王彦明 |
地址: | 222000 江苏省连云港市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰亚胺 生产 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺色丝的生产方法,其特征在于,其步骤如下:
(1)色浆的调配:按重量比取50~90份的N,N-二甲基乙酰胺溶剂加入到调和釜中,加入1~15份的分散剂,搅拌1~3h;加入10~40份的颜料,研磨分散8~16h;
(2)纺丝浆液的配制:将二胺单体A和4,4’-二氨基二苯醚按一定摩尔比加入到适量的N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,搅拌均匀溶解,在-5~20℃下加入一定量的二酐单体B,反应2h,控制原液粘度为100~1000poise,启动釜外原液循环管线循环泵,在原液循环管线中静态混合器的入口处以300~1500g/min的速率添加适量的色浆,继续反应1h,最后加入二酐单体均苯四甲酸二酐,搅拌聚合2~5h即得到聚酰胺酸纺丝原液,控制固含量在20~35wt%之间;其中二酐之和与二胺之和的摩尔比为0.99:1~0.999:1;
所述的二胺单体A选自3,4’-二氨基二苯醚、3,3’-二氨基二苯醚中的一种;
所述二酐单体B选自3,3’,4,4’ - 联苯四甲酸二酐、2,2’,3,3’-联苯四甲酸二酐、2,3,3’,4’-联苯四酸二酐中的一种;
(3)纺丝:将脱泡、过滤后的上述聚酰胺酸纺丝原液由纺丝计量泵通过喷丝板输送到干法纺丝甬道中,通入热空气,溶剂蒸发、原液固化后得到初生丝;
(4)环化、牵伸:将上述初生纤维在150~350℃的热环境中处理0.5~3h,并在350~450℃下拉伸1~3倍,得到聚酰亚胺色丝。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺色丝的生产方法,其特征在于:步骤(1)中所述的分散剂由聚酰胺酸溶液、醋酸正丁酯、2-甲氧基-1-甲基乙基醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、吡啶酸、羧酸多氨基酰胺的磷酸盐、硅酮树脂中至少2种组成。
3.根据权利要求2所述的一种聚酰亚胺色丝的生产方法,其特征在于:分散剂的重量百分比组成中:聚酰胺酸溶液不高过80%,醋酸正丁酯不低于20%,2-甲氧基-1-甲基乙基醋酸酯不低于15%,丙二醇甲醚醋酸酯不低于35%,吡啶酸不低于10%,羧酸多氨基酰胺的磷酸盐不低于25%,硅酮树脂不低于10%。
4.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺色丝的生产方法,其特征在于:步骤(1)中所述的颜料选自黑色、军绿色、藏青色和橙色4种,其中黑色选自C.I.颜料黑6、C.I.颜料黑32中至少一种;军绿色选自C.I.颜料绿7、C.I.颜料绿47中至少一种;藏青色选自C.I.颜料蓝60、C.I.颜料蓝15:4、C.I.颜料蓝65中至少一种;橙色选自C.I.颜料橙36、C.I.颜料橙73、C.I.颜料橙51、C.I.颜料橙77、C.I.颜料橙42、C.I.颜料橙66中至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺色丝的生产方法,其特征在于:步骤(2)中,二胺单体A与4,4’-二氨基二苯醚的摩尔比为1:9~3:7。
6.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺色丝的生产方法,其特征在于:步骤(2)中所述二酐单体B与均苯四甲酸二酐的摩尔比为1:9~2:8。
7.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺色丝的生产方法,其特征在于:步骤(2)中所加入的色浆为原液质量的0.5%~15%。
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